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让我们见识一下在大米粉检测中镉的各个同位素的情况

ICP-MS

  • 样品为大米粉,微波消解,加默克65%硝酸6ml,过氧化氢1ml,消解液澄清透明,经0.45微米滤膜过滤后上机测定,没有用内标,主要关注Cd 111和Cd112,但是也顺便考察了一下其他同位素,差异很大,有图为证!大家想想干扰都有哪些?
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  • timstoicpms

    第2楼2012/03/08

    106Cd 40Ar66Zn 90Zr16O
    108Cd 40Ar68Zn 92Zr16O 92Mo16O
    110Cd 40Ar70Zn 94Zr16O 94Mo16O
    111Cd 95Mo16O
    112Cd 96Mo16O
    113Cd 97Mo16O
    114Cd 98Mo16O
    116Cd 100Mo16O

    ① 建议选择111Cd:自然丰度12.80%,没有同量异位素干扰。
    ② 如果要在112Cd与114Cd 之间做个选择的话,我选114Cd
    114Cd 自然丰度28.73%,虽然存在同量异位素114Sn干扰,但114Sn自然丰度0.66%。
    112Cd 自然丰度24.13%,比114Cd低,干扰核素112Sn自然丰度0.97% 比114Sn高。

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  • leemoonling

    第3楼2012/03/08

    怎么差别那么大啊?找个大米粉的标准物质比较一下吧,期待公布哪个同位素的结果最接近真值。

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  • 阶前尘

    第4楼2012/03/09

    应助达人

    按照timstoICPMS教授所言,锌应该是罪魁祸首,大米粉中的Mo和Zr含量应该不大!

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  • timstoicpms

    第5楼2012/03/09

    我不是叫兽……

    阶前尘(jieqian1211) 发表:按照timstoICPMS教授所言,锌应该是罪魁祸首,大米粉中的Mo和Zr含量应该不大!

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  • tuxlin

    第6楼2012/03/09

    应助达人

    同意timstoICPMS的意见,测Cd时用111比较好,干扰比较少。
    表中106与108的结果具有很好的正相关关系,说明它们两个是来自同一个干扰源。108与106的比值在1.3左右。而Zn中66的丰度比68高(27.9-18.75),Zr中92的丰度比96高得多(17.15-2.8)。与现在的结果不相符合,所以不大可能是这两个元素的干扰。要查清楚干扰源的话可能要对样品做个全谱扫描。

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  • 阶前尘

    第7楼2012/03/28

    应助达人

    Cd 111和112以及114的值都是可信的,都在标准值的范围之内!

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