液质联用(LCMS)
tangtang
第1楼2012/03/10
从一般的情况考虑:1.压力零点是否准确?打开排液阀后,压力应为零,否则做一个零点校正。2.流量是否准确?A、B泵分别测流量,接上色谱柱,在色谱柱后测。3.压力是否忽上忽下波动?压力下降的时候,流量变化如何?如果某个通道是正常的,先混合流动相跑等度这样用着,再慢慢排除。
happy爱米粒
第2楼2012/03/10
谢谢tangtang老师,1290因为purge是自动的,压力不为零,如何做零点校正呢?流量如果不准确会是哪里的问题呢?这个今天简单的看了下,并没有做准确测试,感觉问题不大,明天会做一下。压力很低,但也会波动,而且有几十个bar。压力下降的时候,流量变化这个怎么观察?也是用量筒吗?
第3楼2012/03/10
压力波动几十bar,这个值很大。如果流量也不准确,初步估计是单向阀原因。测定流量用秒表和量筒即可。打开排液阀,停泵的时候,压力不为零的话,就是零点有漂移。零点校正要看看泵的说明书。
第4楼2012/03/10
估计又是傻瓜式设计,不让校正呢,我明天在测试一下看看,单向阀如果有问题,怎么办呢?
第5楼2012/03/10
单向阀最常见的问题是输液不良。我通常将它拆下,用水或用异丙醇超一超声,超声的时候一定注意方向,密封面朝上,不然超散了就难装回去了。有的时候将单向阀略微上紧一点,或者略微放松一点,也能解决问题。
悠旸
第6楼2012/03/11
很可能是泵单向阀的问题,关闭不紧,估计要拆下超生清洗了。
第7楼2012/03/11
明天工程师就能赶过来,今天可不能不会拆了
chy57589893
第8楼2012/03/11
我用waters的液相时候经常会遇见这种情况,安捷伦的仪器还是很少见这种情况,问题是出来在线混合器,由于在线混合器脏了,混合的时候产生了气泡,使得气泡进入了泵中,导致压力波动很大,处理的方法是:1.先将在线混合器取下来,甲醇超声清洗。2.用甲醇将泵里面的气泡带出来。
第9楼2012/03/12
谢谢,我们用异丙醇往泵里面打,没有气泡,是不是说明泵里面没气泡呢?在线混合器貌似取不下来啊
suiniubei
第10楼2012/03/12
100bar压力低吗?你是超高压还是HPLC? 510bar倒是很不正常了。 你的配置,流动相,等是什么? 我只用过1260,安捷伦的。不知道1290有多大的变化?
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