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液相样品检测出峰发现问题，怎么解决？

liuaqianqia

2012/03/29

液相色谱（LC）

HPLC中溶剂出峰吗？
大家好，我是一个刚刚接触HPLC的新手，最近做的反应都是在水-有机溶剂两相体系中做的，所以产物都是溶解在不同的有机溶剂(正己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、壬烷和癸烷)中，标准品是用异丙醇（流动相）配的，产物是手性的，S型和R型的出峰时间分别是8.884和12.548min，底物的出峰时间比S型早大概1min,当我进样品时，R型的出峰时间明显推迟了近两分钟，而S型出峰时间旁边还出现了一个峰，有的还出现了两个峰，有一个峰特别大，而且很尖。我知道不同的溶剂对出峰时间有影响，那么S型出峰的那一段的几个峰应该是什么？溶剂、S型的产物还是未反应的底物呢？尤其是那个最大的峰，它应该是溶剂峰吗？不同的溶剂里，S型和R型出峰的时间间隔是一样的吗？谢谢大家！

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tangtang

第1楼2012/03/29

溶剂峰一般出得很快的，进一针溶剂就知道了。

0

happy爱米粒

第2楼2012/03/29

进浓度梯度标准品看是否呈线性响应

0

有水有渝

第3楼2012/03/29

应助达人

把溶剂、待测组分，其它可能的物质分别进样进行定性分析。

0

liuaqianqia

第4楼2012/03/30

谢谢，那我每一中溶剂都要进一针了，呵呵~~~因为有些溶剂的沸点很高，和我的产物沸点差距不大，浓缩的话不太可行。。
tangtang(tangtang) 发表:溶剂峰一般出得很快的，进一针溶剂就知道了。

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