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容量法测定样品水分疑问???

电化学综合讨论

  • 仪器:梅特勒 V20
    样品:含有 60~70%的水、10%以上的苯乙烯化酚、剩下是的歧化松香酸钾皂、脂肪酸、三(壬基苯基)亚磷酸酯 的混合物
    进样针:50微升注射器
    分别称取不同重量的样品 1、 0.0222g(大概为20微升) 2、0.01555g(大概为15微升) 3、0.0102g(大概为10微升) 打入仪器中,得到的结果相差很大,水分含量大约相差1~2%之间,而且重量越小,水分含量值越小。
    但是同重量样品进样结果却相差不大。

    这是为什么啊…… 混合时间不够还是药品过期还是方法终点指示不对……??

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  • vcningmeng

    第1楼2012/04/10

    这是正常的,因为你的取样量太小了,误差太大导致。
    是不是可以用无水溶剂溶解样品,加大进样量,比如说1G左右,是不是可行?供参考

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  • 小五

    第2楼2012/04/10

    取样量小,误差大,这个我有想过。但相同的进样量,得到的结果相差很小,这让我纠结了。
    但还得试试,谢谢你的建议,明天用溶剂稀释稀释,在进样看看结果。

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  • wanttofly

    第3楼2012/04/11

    你确定酚类,氯化胺类跟卡尔费休试剂反应吗?

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  • 小五

    第4楼2012/04/11

    纠正下,我错了,三烷基氯化铵 改为 三(壬基苯基)亚磷酸酯

    应该是有东西跟卡式试剂反应了。
    我今天稀释了下,结果也差不多。
    主要还是 进样量越大,结果的 水分 越高,应该是有副反应。
    准备换个国外试剂或买个国内的醛酮的试剂。


    更新中……
    用了 国外的试剂,不同进样量得到是水值结果相差不到,但是与实际蒸馏法得到的水值小很多,蒸馏法58.5% 机子42.2% 。
    是否是有部分的水没有与卡式试剂反应??奇怪啊,应该这么办?

    wanttofly(yaofei) 发表:你确定酚类,氯化胺类跟卡尔费休试剂反应吗?

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  • wanttofly

    第5楼2012/04/11

    先考虑什么物质发生影响?是酸度、氧化还是醇缩合?对第一次做的样品,每次我都会查RdH手册,但大多数东西都查不到。

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