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顶空进样重现性很差,一般会是什么原因导致的

气相色谱(GC)

  • 最近在做一个样品,进对照品溶液时发现重现性很差,对照品溶液成分是丙酮,异丙醇,丁酮,正辛烷,溶剂是二甲基甲酰胺,用的柱子是DB-624,顶空仪器是1888,顶空110度平衡60MIN,进样口220度,柱温40度平衡5MIN,以40度/MIN,升到200度,平衡5MIN,FID检测器是220度,流速是4.0ML/MIN,进样口压强是2.77PSI,分流比是1比1,结果图谱做出来 ,丙酮和异丙醇分离度不理想,但最大问题是峰面积的重现性太差了,打个比方,第一次,丙酮峰面积是240,异丙醇是500, 丁酮是800,正辛烷是1600,第二次,丙酮峰面积是110,异丙醇是220, 丁酮是500,正辛烷是890,连走5次 峰面积一会高一会低,,很头疼。
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  • tangtang

    第1楼2012/04/22

    先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

    很多时候样品瓶的密封很关键。

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  • bwj202

    第2楼2012/04/22

    丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适,如果合适平衡时间是否可以压缩

    tangtang(tangtang) 发表:先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

    很多时候样品瓶的密封很关键。

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  • tangtang

    第3楼2012/04/22

    测丙酮水溶液没必要用到110度,60度左右就可以了,平衡时间10-15分钟就行了。

    bwj202(bwj202) 发表:丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适,如果合适平衡时间是否可以压缩

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  • bwj202

    第4楼2012/04/22

    走了3次,重现性还是不好 ,是不是顶空的原因?

    tangtang(tangtang) 发表:测丙酮水溶液没必要用到110度,60度左右就可以了,平衡时间10-15分钟就行了。

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  • tangtang

    第5楼2012/04/22

    隔垫密封好不好?以前做样品会这样吗?

    bwj202(bwj202) 发表:走了3次,重现性还是不好 ,是不是顶空的原因?

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  • bwj202

    第6楼2012/04/22

    隔垫密封是安捷伦的,效果应该不差,这个样品去年年底做过,也是我做的,是个很好做的样品,以前3个对照4个峰的峰面积RSD我都能控制在1%以内,不知道这次怎么重现性这么差。

    tangtang(tangtang) 发表:隔垫密封好不好?以前做样品会这样吗?

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  • tangtang

    第7楼2012/04/22

    比如查一查进样针有没有堵,进样口的进样垫有没有漏,关掉分流之类的,不明原因的很难查。

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  • bwj202

    第8楼2012/04/22

    进样针换了个新的 在顶空载气压力为4.2PSI(因为进样口载气压力为2.77PSI)测试没堵住,进样口的进样垫换了个新的,软件检测进样口压强一般都维持2.77,只不过在检测结束后回到柱温起始温度40度时压力升高到4.80,分流比是1比1,是不是就相当于没分流?

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  • bwj202

    第9楼2012/04/22

    还有这个柱子我4个月没用了 ,没有充分老化是不是也会造成这样情况

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  • tangtang

    第10楼2012/04/22

    分流比1:1还是分流了的,只是实际分流比不一定是1:1,关掉试试吧。

    bwj202(bwj202) 发表:进样针换了个新的 在顶空载气压力为4.2PSI(因为进样口载气压力为2.77PSI)测试没堵住,进样口的进样垫换了个新的,软件检测进样口压强一般都维持2.77,只不过在检测结束后回到柱温起始温度40度时压力升高到4.80,分流比是1比1,是不是就相当于没分流?

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