气相色谱(GC)
tangtang
第1楼2012/04/22
先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。很多时候样品瓶的密封很关键。
bwj202
第2楼2012/04/22
丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适,如果合适平衡时间是否可以压缩
第3楼2012/04/22
测丙酮水溶液没必要用到110度,60度左右就可以了,平衡时间10-15分钟就行了。
第4楼2012/04/22
走了3次,重现性还是不好 ,是不是顶空的原因?
第5楼2012/04/22
隔垫密封好不好?以前做样品会这样吗?
第6楼2012/04/22
隔垫密封是安捷伦的,效果应该不差,这个样品去年年底做过,也是我做的,是个很好做的样品,以前3个对照4个峰的峰面积RSD我都能控制在1%以内,不知道这次怎么重现性这么差。
第7楼2012/04/22
比如查一查进样针有没有堵,进样口的进样垫有没有漏,关掉分流之类的,不明原因的很难查。
第8楼2012/04/22
进样针换了个新的 在顶空载气压力为4.2PSI(因为进样口载气压力为2.77PSI)测试没堵住,进样口的进样垫换了个新的,软件检测进样口压强一般都维持2.77,只不过在检测结束后回到柱温起始温度40度时压力升高到4.80,分流比是1比1,是不是就相当于没分流?
第9楼2012/04/22
还有这个柱子我4个月没用了 ,没有充分老化是不是也会造成这样情况
第10楼2012/04/22
分流比1:1还是分流了的,只是实际分流比不一定是1:1,关掉试试吧。
品牌合作伙伴
执行举报