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空心胶囊中铬检测方法

cwk_12

2012/04/26

原子吸收光谱（AAS）

最近几天做了几个批次的空心胶囊中铬的检测，下面给大家分享一下我的检测过程及方法，如有不对的地方，请版友指正。

本方法依据GB/T5009.123进行检测
一、仪器

1 、原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置及空心阴极灯）AA240z

2、电子天平（万分之一）

3 、微波消解仪CEM-Mars5

4 、电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等

5、移液枪 100-1000μL
二、试剂
1、硝酸，优级纯
2、过氧化氢（30%）
3、氢氟酸
4、超纯水
三、样品前处理及检测
1、空心胶囊壳的制备
果是胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净，放置，待用。
2、铬标准贮备液的制备：取铬标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸逐级稀释制成每1ml含铬0.5μg铬标准贮备液。
3标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬10ng的对照品溶液。临用时现配。
4、测定方法
精密称取样品0.2000~0.3000g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸6ml，过氧化氢2ml（含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）可加HF数滴即可）浸泡过夜，次日盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解程序见上仪器3图中，消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
PS：顺便做样品的添加回收，添加浓度为5ppb
5、测定，取样品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法操作在357.9nm的波长处测定，计算，即得。

仪器条件如下

下图本次测定的标准曲线

下图为本次测定的结果

计算后测定结果珍珠粉硬胶囊中cr为0.67 mg/kg，康诺空心胶囊中cr为0.26 mg/kg 回收率为93.3%，结果均在要求范围小于2mg/kg之内，合格。

下面几张图为检测中用到的仪器或设备：

消解罐：

相关检测细节见附件中
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则

附件：

明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则.doc

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ldgfive

第1楼2012/04/26

应助工程师

楼主对胶囊中铬的方法研究的很深呀，值得学习

0

悠旸

第2楼2012/04/26

感谢楼主的分享，对我很有帮助。

0

fengmo4668

第3楼2012/04/26

国标有方法，药典也有方法。
楼主为何选择国标的呢？

0

yuduoling

第4楼2012/04/26

最近铬胶囊可是热点中的热点

0

zhw19811005

第5楼2012/04/26

我们一般也是按国标检测

0

yujiefang57

第6楼2012/04/26

感谢楼主的分享

0

cwk_12

第7楼2012/04/26

也是最近才开始做铬的，以前做的很少，呵呵
ldgfive(ldgfive) 发表:楼主对胶囊中铬的方法研究的很深呀，值得学习

0

houjjun

第8楼2012/04/26

最近铬胶囊可是热点中的热点，吃药不知是治病还是致病

0

夕阳

第9楼2012/04/26

应助达人

国标方法与药典方法二者有何不同？请详细讲讲。
fengmo4668(fengmo4668) 发表:国标有方法，药典也有方法。
楼主为何选择国标的呢？

0

nanjingcpu

第10楼2012/04/26

艾u，不错哦，学习了

0

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