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GC-MS相关问题求教

  • jy00163660
    2012/05/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1 我用SIM方式的时候,扫描时间间隔,如何设定,依据是什么?
    2 何为“相同时间段分配”?
    3 SIM方式下,如何得出检出限?
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/05/18

    应助达人

    1.这个应该是软件自己计算出来的。
    2.
    3.貌似软件上面有个专门计算检出限的。至少岛津的有。

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  • 原天

    第2楼2012/05/18

    应助达人

    1.根据你的各个出峰的时间前后来设置。
    2.不明白
    3.SIM的检测限,做出来太大,没什么意思,建议还是用总离子的来算。因为提取离子,有时候,你除了那个峰,就连基线都找不到,算不出

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  • 深蓝

    第3楼2012/05/18

    应助达人

    第二点什么意思?哪里看到的?

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  • jiangwibo

    第4楼2012/05/19

    楼主用什么型号的机子,
    1,先用全扫描做下,然后设定SIM时间设置
    2,不清楚楼主要问什么,最好把仪器型号报下,大家也好帮忙
    3,检出限根据你方法限量来做的,一般只是个理论值,实际工作中没多大意义。

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  • jy00163660

    第5楼2012/05/21

    岛津2010plusGCMS,全扫描已经OK了,我每个标准的时间,定量离子,定性离子,都OK,除了水胺硫磷
    但是在SIM方法下,我还不熟悉,我知道在不同时间可以选择不同的离子来扫描,比如2-3分钟 选择109 46 45,3-4分钟选择 127 161 181 等等 但是现在出现的问题是,我SCAN下的所有标准峰 比 我SIM下的标准峰 慢了0.1min? 还有就是在时间分段时,我想把时间分的细一点,但是现在很多出峰时间靠的很近,我9-13分钟 要出7个标准物质,如果用SIM的方法,这个时间段离子峰太多,不知道好做不? 在不改变条件的情况下,是否有好的建议?因为时间比较急,在6月前我们要出结果。
    还有就是现在的峰是仪器自动积分,所有有时候很多小峰也被积分在内,顺便问下,对于积分,哪些仪器参数设置可以尽量优化?
    如果是同样型号的高手,请加我QQ327225304,拜脱啦

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:楼主用什么型号的机子,
    1,先用全扫描做下,然后设定SIM时间设置
    2,不清楚楼主要问什么,最好把仪器型号报下,大家也好帮忙
    3,检出限根据你方法限量来做的,一般只是个理论值,实际工作中没多大意义。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/05/21

    应助达人

    楼主说的“SCAN下的所有标准峰 比 我SIM下的标准峰 慢了0.1min”,是不是scan和SIM的载气流速不一样?
    SIM模式下,不同时间段选择不同的离子来扫描是软件根据您各化合物的保留时间来自动给出的(不过也可以自己调整)。9-13分钟软件应该不会按一个时间段来扫描吧?如果是按一个时间段的话您可以自己调整为多个(不过2个应该都可以了,我平时一个时间段里面可能出现3种化合物要扫描,仪器设置了同一个时间段可以总共扫描64个碎片,估计7个也没啥问题,楼主可以试试看,可能就是检出限稍微高了。)。
    关于仪器自动积分方面楼主可以自己手动积分,这个是没有问题的。也可以调整自动积分的条件,比如峰面积 、峰高、斜率等等。

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  • jy00163660

    第7楼2012/05/22

    1 砂锅粥 好像你也是一样的仪器型号,因为我们不太常做SIM方法,所以在处理步骤上,不是很熟悉,况且岛津的这软件有多种途径,所以我一直是晕的。我把我自己的步骤说下,看是否正确不,望你多多指导。
    标准MIC出来后,定性——加入注册表——全部TIC积分——向导“新建”——保存组分表(这项的意义我不是很清楚能否说下)——创建SIM表(这项我也不明白,能否解释下)(下一步的“调整保留时间”不知道怎么用)
    2 然后是“定量”选项里面的 加载方法——定量参数——峰积分 ——计算 都能否解释下
    3 还有就是我们做标准曲线的时候,有个“级别号”按照学的应该是 1、2、3但是每次都说级别好过大,要全部改成 1 才能“开始”这是什么原因呢?
    4 在标准MIC保存的SIM标,如果在同一方法下,样品是不是会显示SIM表内的峰的信息(在软件右下角)?

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主说的“SCAN下的所有标准峰 比 我SIM下的标准峰 慢了0.1min”,是不是scan和SIM的载气流速不一样?
    SIM模式下,不同时间段选择不同的离子来扫描是软件根据您各化合物的保留时间来自动给出的(不过也可以自己调整)。9-13分钟软件应该不会按一个时间段来扫描吧?如果是按一个时间段的话您可以自己调整为多个(不过2个应该都可以了,我平时一个时间段里面可能出现3种化合物要扫描,仪器设置了同一个时间段可以总共扫描64个碎片,估计7个也没啥问题,楼主可以试试看,可能就是检出限稍微高了。)。
    关于仪器自动积分方面楼主可以自己手动积分,这个是没有问题的。也可以调整自动积分的条件,比如峰面积 、峰高、斜率等等。

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  • 砂锅粥

    第8楼2012/05/22

    应助达人

    1.保存组分表这一步是最重要的,里面包含7个步骤,需要设定各个参数,这一步设置好了,才能生成SIM的方法,创建SIM表就是生成SIM方法,用于后面的定量。
    2、3和我的做法有点不一样,您这种做法我没试过,我的做法是SIM表生成之后,我就到实时分析里面的批处理那里,新建批处理表,填上各种信息之后就会生成一个新的批处理表,没出现过级别号的问题,如果我是3个浓度点的标样,级别号那里会自己出现1、2 、3。然后开始批处理,做完之后直接在再解析分析里面就有结果了。
    4. 是这样子的,右下角那里有参数、结果、组参数 、组结果4个标签,第一个(参数)可以显示标样的参数,第二个(结果)会显示您的未知物的定量结果。

    jy00163660(jy00163660) 发表:1 砂锅粥 好像你也是一样的仪器型号,因为我们不太常做SIM方法,所以在处理步骤上,不是很熟悉,况且岛津的这软件有多种途径,所以我一直是晕的。我把我自己的步骤说下,看是否正确不,望你多多指导。
    标准MIC出来后,定性——加入注册表——全部TIC积分——向导“新建”——保存组分表(这项的意义我不是很清楚能否说下)——创建SIM表(这项我也不明白,能否解释下)(下一步的“调整保留时间”不知道怎么用)
    2 然后是“定量”选项里面的 加载方法——定量参数——峰积分 ——计算 都能否解释下
    3 还有就是我们做标准曲线的时候,有个“级别号”按照学的应该是 1、2、3但是每次都说级别好过大,要全部改成 1 才能“开始”这是什么原因呢?
    4 在标准MIC保存的SIM标,如果在同一方法下,样品是不是会显示SIM表内的峰的信息(在软件右下角)?

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  • jy00163660

    第9楼2012/05/22

    1 因为我们没用自动进样器,所以我的标准系列是在“在解析”里面的批处理表里进行的(方法是同一个,在文件上选择不同浓度的文件)这时候我们就会出现“级别号过”大的现象.
    2 我们现在是样品已经进完,但是在定量方面遇到问题,因为有机磷1ug/mL SIM方式下,不知道什么原因有些标准没有出峰。

    砂锅粥(czcht) 发表:1.保存组分表这一步是最重要的,里面包含7个步骤,需要设定各个参数,这一步设置好了,才能生成SIM的方法,创建SIM表就是生成SIM方法,用于后面的定量。
    2、3和我的做法有点不一样,您这种做法我没试过,我的做法是SIM表生成之后,我就到实时分析里面的批处理那里,新建批处理表,填上各种信息之后就会生成一个新的批处理表,没出现过级别号的问题,如果我是3个浓度点的标样,级别号那里会自己出现1、2 、3。然后开始批处理,做完之后直接在再解析分析里面就有结果了。
    4. 是这样子的,右下角那里有参数、结果、组参数 、组结果4个标签,第一个(参数)可以显示标样的参数,第二个(结果)会显示您的未知物的定量结果。

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  • 砂锅粥

    第10楼2012/05/22

    应助达人

    1.我目前还没出现“级别号过”大的现象,您可以在出现这个提示的时候按F1查看帮助看看能不能解决。采集完所有样品然后在“再解析分析”里面用批处理表再处理一下也是一样的。
    2.会不会是您的衬管没去活?农残方面要注意衬管的去活,要不然有些化合物会分解。

    jy00163660(jy00163660) 发表:1 因为我们没用自动进样器,所以我的标准系列是在“在解析”里面的批处理表里进行的(方法是同一个,在文件上选择不同浓度的文件)这时候我们就会出现“级别号过”大的现象.
    2 我们现在是样品已经进完,但是在定量方面遇到问题,因为有机磷1ug/mL SIM方式下,不知道什么原因有些标准没有出峰。

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