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手性分离中,分离度良好,如何改善峰形

  • guancanghai649
    2012/05/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有一个手性样品,用AD-H柱,先采用正己烷/异丙醇=9:1分离,结果分离不够完全,峰有点宽,然后采用正己烷/乙醇=9:1,结果几乎不能分离,又尝试了正己烷/乙醇/甲醇=90:7:3,结果部分分离,最后采用正己烷/异丙醇/甲醇=90:7:3,结果是分离得很好,保留时间相差20分钟,但峰更宽了。现请教各位专家,如何在保证分离度的条件下,改善峰形?样品显中性,还有必要加二乙胺或三氟乙酸来试吗?或者将正己烷改为庚烷?或者将异丙醇改为正丁醇?或者将甲醇换为乙腈?很纠结,首先采用哪种方法会好一点?
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  • pandora98

    第1楼2012/05/16

    峰形宽,主要还是样品和柱子中的填料相互作用导致,一般都是硅羟基惹的祸,抑制硅羟基的作用,考虑流动相中添加0.1%的三氟乙酸、甲基磺酸或者二乙胺、三乙胺、乙醇胺之类的物质。原则是酸性物质加酸,碱性物质加碱,比较特殊的是流动相中含有氨基时可以考虑加甲基磺酸。

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  • tangtang

    第4楼2012/05/18

    降低一点正己烷?

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  • Charles911

    第6楼2012/06/02

    正己烷/异丙醇=9:1分离 这个的时候,试试将正己烷/异丙醇变成95:5试试;
    正己烷/异丙醇/甲醇=90:7:3,这个分的太宽,您试着将流量增大试试,或者升高一下柱温

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  • 32862500

    第7楼2012/06/05

    可以分离 不要加添加剂
    试着这个体系 :正己烷/异丙醇/甲醇 试着把甲醇比例调高。 看看峰型是否有改善。

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  • doraemon

    第8楼2012/06/09

    中性就不用加添加剂了,碱性或酸性样品才需要添加胺或有机酸。
    楼主试了那么多流动相,可以考虑不同的配比啊,看你的烷和醇的比例都是9:1
    可以考虑降低些烷的比例试试看。

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  • suiniubei

    第9楼2012/06/11

    我觉得可以通过改温度来改善。

    与一般反相柱不一样的是,大赛璐的手性柱对温度敏感。有时改变一度到两度,峰形就改善了。
    你可以适当加点柱温。

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  • jackmxd808

    第10楼2012/06/13

    可尝试梯度洗脱

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  • 五虎上将

    第12楼2012/06/19

    比较高端,插不上话呀,坐等讲解。

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  • kevinlee0121

    第13楼2012/06/21

    提高柱温,提高甲醇的比例或许有效。

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