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清洗完NPD重新装上去,铷珠开启,基线没有变化!

  • piaopiaoge
    2012/06/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我昨天先通过降温把NPD拆下来,清洗了焊接罩,金属C型环,收集极漏斗,还有喷嘴。用的是色谱纯甲醇加中性氧化铝,用棉签擦拭。然后超纯水超声两遍,甲醇超声两遍。吹风吹干,安装上去,通过两次升温,100度1h,200度1h,最后升到方法温度1h后,开启铷珠,调到以前设定值。发现检测器的基线一点没变还是1附近,平常这个应该在30左右才对!还有一点就是我整个过程没有关机过,这个有影响吗?我以前也是这样,也没出什么问题!求达人帮忙分析一下,也可以交流下NPD维护经验!
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  • 小五

    第1楼2012/06/09

    步骤都没有问题
    1. 检查检测器的气体 氢气 空气 尾吹有没有通上。
    2.检查铷珠有没有激发成功。---将铷珠电压设为2.0,缓慢提高铷珠的电压,观察输出信号,接近激发时,以低于0.02 V的速度增加,发现信号瞬间提高,停止增加。过夜老化。调整电压,使信号输出在30PA左右。

    piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:我昨天先通过降温把NPD拆下来,清洗了焊接罩,金属C型环,收集极漏斗,还有喷嘴。用的是色谱纯甲醇加中性氧化铝,用棉签擦拭。然后超纯水超声两遍,甲醇超声两遍。吹风吹干,安装上去,通过两次升温,100度1h,200度1h,最后升到方法温度1h后,开启铷珠,调到以前设定值。发现检测器的基线一点没变还是1附近,平常这个应该在30左右才对!还有一点就是我整个过程没有关机过,这个有影响吗?我以前也是这样,也没出什么问题!求达人帮忙分析一下,也可以交流下NPD维护经验!

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  • 小五

    第2楼2012/06/09

    为延长铷珠使用寿命,使用时应注意的事项
    1.在保证NPD的灵敏度和选择性条件下尽量使用低的加热电流,加热电流太大或氢气流量太大,会使铷珠过热而导致铷盐损失,铷珠加热时有气流通过会使铷盐损失加快。
    2.暂时不用时可降低电流,气流要保持稳定。
    3.避免在断气流的情况下加热电流,否则铷珠将会永久性损坏。
    4.铷珠必须保持干燥,其贮存寿命为6个月。
    5.NPD的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发
    6.如果发现NPD的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换

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  • helphelp123

    第3楼2012/06/12

    安捷伦工程师

    应该是铷珠没激发吧,楼主试着调大电压试试,或者装回去的时候没装好?

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  • guohua

    第4楼2012/06/17

    可能是金属C型环或者陶瓷片破裂漏气吧,氢气漏掉了自然无法激发。

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  • piaopiaoge

    第5楼2012/06/21

    这个过夜老化有什么好处!我后面打了工程师电话,换了新铷珠可以激发。估计还是这铷珠坏了!

    小五(zhijielin) 发表:步骤都没有问题
    1. 检查检测器的气体 氢气 空气 尾吹有没有通上。
    2.检查铷珠有没有激发成功。---将铷珠电压设为2.0,缓慢提高铷珠的电压,观察输出信号,接近激发时,以低于0.02 V的速度增加,发现信号瞬间提高,停止增加。过夜老化。调整电压,使信号输出在30PA左右。

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  • piaopiaoge

    第6楼2012/06/21

    铷珠这东西的确比较难保养,我这基本每年换一个!受教育了,谢谢

    小五(zhijielin) 发表:为延长铷珠使用寿命,使用时应注意的事项
    1.在保证NPD的灵敏度和选择性条件下尽量使用低的加热电流,加热电流太大或氢气流量太大,会使铷珠过热而导致铷盐损失,铷珠加热时有气流通过会使铷盐损失加快。
    2.暂时不用时可降低电流,气流要保持稳定。
    3.避免在断气流的情况下加热电流,否则铷珠将会永久性损坏。
    4.铷珠必须保持干燥,其贮存寿命为6个月。
    5.NPD的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发
    6.如果发现NPD的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换

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  • 雾非雾

    第7楼2012/06/22

    应助达人

    NPD收集极也是属于消耗品,通过清洗的效果是很有限的,工程师说不如换新的效果好。

    guohua(guohua) 发表:可能是金属C型环或者陶瓷片破裂漏气吧,氢气漏掉了自然无法激发。

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  • 雾非雾

    第8楼2012/06/22

    应助达人

    我们以前碰到过安捷伦的新铷珠质量不好,后来经工程师确认后又给换了另一个新的,就好了。

    piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:这个过夜老化有什么好处!我后面打了工程师电话,换了新铷珠可以激发。估计还是这铷珠坏了!

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  • 雾非雾

    第9楼2012/06/22

    应助达人

    如果是天天用,安捷伦的铷珠寿命一般也就是1年到1年半就要换新的了。

    piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:铷珠这东西的确比较难保养,我这基本每年换一个!受教育了,谢谢

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  • 小五

    第10楼2012/07/08

    觉得嘛。电子仪器还是保持常开状态比较好,开关开关,问题反而出的更多。

    雾非雾(mcds) 发表:如果是天天用,安捷伦的铷珠寿命一般也就是1年到1年半就要换新的了。

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