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薄层的一点体会

  • 省部重点实验室
    2012/06/24
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 薄层色谱是一种微量分析的分离过程,是实验室常规分析手段.本文结合我在实习中的经历,谈谈自己的心得体会.
    1. 铺板 首先你要明确知道试验要用的是哪一种薄层板,是软板,还是硬板;是GF254,还是G60.然后再考虑制备的问题.因为不同的板适用范围不同.就我个人经历而言,板的质量对薄层鉴别影响不是很大,影响最大的是展开系统的饱和和展开剂的配制.一日,我铺了一批板,做试验是才发现由于研磨不均,板上有许多小气泡;但我同学拿我铺的板做定性鉴别,效果很好.还有药化上的硝酸银薄层,用于鉴别挥发油和萜类.制备见longbow的贴子:


    2. 展开:包括展开剂的选择,,配制,和饱和三个步骤.选择,我没有什么经验,这就不说了.就展开剂的配制说一下,这里推荐一个方法:找一个分液漏斗(事先检查是否漏水),选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗,强烈振摇使混合液充分混匀,放置.如果分层,取用所需的液层作为展开剂.P.S: 这方法不是我首创,只不过感觉效果很好,故而写出来.原理么:混合不均匀和没有分层的展开剂,会造成层析的完全失败.
    饱和: 一般使用的是双槽的展开缸, 。把待展开的板放入,使展开剂的蒸气充满展开缸,并使薄层板吸附蒸气达到饱和,为防止边缘效应,饱和时间在15 min左右。但试验后一定要及时清洗展开缸.一日做试验,看到桌上有一个盖着玻璃板的空展开缸,大喜,拿开盖板欲抱走时,眼泪都流出来,鼻子差点失去嗅觉,仔细一看,还有一点透明的液体-展开剂.关于试验后展开剂的处理,可参见实验室的废液处理:


    3 检出:光学检出和显色剂法.
    (1)光学检出法 有的化合物本身有色,在自然光下可直接看出斑点;些化合物在254nm或365nm处可检出斑点.
    (2)显色剂法将显色剂直接喷洒于薄层板上,根据显色剂的不同,可直接显色或加热显色.有些化合物没有较灵敏的反应,也可以喷以硫酸使斑点炭化,或者碘的氯仿溶液、碱性高锰酸钾和磷钼酸等通用显色剂.挥发性的酸、碱,如盐酸、硝酸浓氨水、乙二胺也常用于斑点的检出.园子里原有一个关于显色剂的总结,找不到链接了.
    本人才学疏浅,定有错误之处,若对薄层还有什么不懂之处,请见这里:



    型号 粘合剂 备注
    硅胶 G60 含石膏 硅胶孔径为60埃
    硅胶 H 不含粘合剂 对硅胶 G有作用的化合物
    硅胶60HR 不含粘合剂 物质需作光谱研究的分离作用
    硅胶HF254 不含粘合剂,含无机荧光剂 分离本身无色且不易显色的化合物
    硅胶HF254+366不含粘合剂,含无机荧光剂 本身不发光的类脂和饱和甾体化合物
    硅胶GH254 含石膏和无机荧光剂 分离不易显色或用显色剂起化学作用的化合物
    氧化铝G 含石膏粘合剂 孔径为60埃
    碱性氧化铝H 不含粘合剂
    碱性氧化铝 HF54 同硅胶 同硅胶
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  • 省部重点实验室

    第1楼2012/06/24

    废液的处理
    废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。
    含铜废液的处理
    实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜,母液再经沉淀、过滤、稀释排放。
    综合废液处理
    用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节p H为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。
    含汞废液的处理
    排放标准:废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。
    处理方法:①硫化物共沉淀法:先将含汞盐的废液的pH值调至8-10,然后加入过量的Na2S,使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂),与过量的S2-生成FeS沉淀,将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离,再经离心、过滤,滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。
    ②还原法:用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂,可以直接回收金属汞。
    含镉废液的处理
    ①氢氧化物沉淀法:在含镉的废液中投加石灰,调节pH值至10.5以上,充分搅拌后放置,使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀,用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下),将滤液中和至pH值约为7,然后排放。
    ②离子交换法:利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力,优先交换.
    含铅废液的处理
    在废液中加入消石灰,调节至pH值大于11,使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂),将pH值降至7-8,则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀,分离沉淀,达标后,排放废液。
    含砷废液的处理
    在含砷废液中加入FeCl3,使Fe/As达到50,然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用,除去废液中的砷。放置一夜,分离沉淀,达标后,排放废液。
    含酚废液的处理
    酚属剧毒类细胞原浆毒物,处理方法:低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下,使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液,可通过醋酸丁酯萃取,再加少量的氢氧化钠溶液反萃取,经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。
    有些液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。
    固体可燃性废物分类收集、处理、一律及时焚烧。固体非可燃性废物分类收集,可加漂白粉进行氯化消毒处理。满足消毒条件后作最终处置。
    可重复利用的玻璃器材如玻片、吸管、玻瓶等可以用1000-3000mg/L有效氯溶液浸泡2-6h.然后清洗重新使用,或者废弃。

    我认为政府应承担很大的责任。建实验室的时候,也考虑了下水的问题,可城市里并没有专用的排放医疗废水等的下水管道,最后只能接到市政下水了。很多实验室、医院也碰到这个问题,不是我们不懂环保,只是没法环保。因此国家应承担更大的责任,从法律和配套设施上解决这个问题。否则国家提环保也是空话!

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  • 省部重点实验室

    第2楼2012/06/24

    某企业,环境检测站测定了这些项目,如果合格,就准许通过专门的管道排放到污水处理厂。
    如果超标,则需要在先前谈好的价钱上面增加费用。

    从他检测的项目来看,很有局限性,可能并非适合实验室这种排出各种有毒物质的单位的。

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  • xiaowang268

    第3楼2012/06/28

    薄层在和合成上还是用的比较多的

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  • 省部重点实验室

    第4楼2012/06/28



    中药上用的也多

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:薄层在和合成上还是用的比较多的

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  • xiaowang268

    第5楼2012/06/29

    楼主主要是中药分析?

    省部重点实验室(gl19860312) 发表:

    中药上用的也多

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  • 省部重点实验室

    第6楼2012/06/29

    现在是 抗生素这一块

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:楼主主要是中药分析?

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