硬脂酸镁GC出现的杂质峰？

样品31.1分有较明显的杂峰，对照品也相应有。

三氟化硼的甲醇溶液，排除31.1分有它带进去的。

40°水浴后，31.1分的杂峰木有了，消失了，好奇怪，这和以前的是一样的了。28.9′为棕榈酸甲酯，32.8′为硬脂酸甲酯。

回流管上的白色物

学习了，请问为什么可以排除是正庚烷有问题的可能？回流管上的是不是硬脂酸镁？

回流管是硬脂酸镁的话，回流应该能洗下来啊

是不是硬脂酸镁分解生成的镁盐？

再请问一下，药典测定的硬脂酸和棕榈酸，是指生成硬脂酸镁时，未完全反应的酸杂质，还是包括硬脂酸镁结构中含有的所有可能分解产生的硬脂酸和棕榈酸？

我的理解是后者脂类溶解在正庚烷里。主要的检测含量是硬脂酸和棕榈酸，还含有少量的其他脂类杂质。

我觉得最可能的原因是污染。我也多次做这个东西，但是没有出现过这么大的杂质峰。正更完没有问题的话，三角瓶，转移用的滴管，刻度管，移液管都可能会污染。我们一般做气相前，会把要用的瓶瓶罐罐再刷一次，并放在烘箱内烘干再用，做出的空白也是很标准的，基本没有东西。另外 我怎么记得先出的峰是硬呢，我记错了难道。

[quote]原文由 woaini9(woaini9) 发表:我quote]
我以前做的也是很好的，空白什么的都干净，这次的空白有两个小对照峰应该是进样针的污染，以因为前面一针是对照品。
这次出现的31.1′的峰真的奇怪，锥形瓶什么的都洗了，吹风机吹干，回流管用纯水洗的。上机瓶也有重新荡洗。