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色谱峰分叉的困扰

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 第一针进样后谱图为,一个小时后进了第二针,峰型就成了这样子。
    这两针都是同一个样品瓶的10ppm苏丹红标准溶液。
    流动相:A 0.1%甲酸乙腈;B 0.1%甲酸溶液;
    梯度: 0min:A70%;20min:A95%;30min:A100%;35min:A100%;36min:A70%;40min:A70%。
    用的是sunfire C18柱,4.6х250mm,进样体积:10.0µL,流速:1.0ml/min。

    高手们帮我看看这是怎么回事,怎么解决好。万分感谢!

dark_wzy 2012/08/03

几种原因:1、色谱柱污染,可以通过冲洗解决;2、保护柱或色谱柱发生柱塌陷,可以仔细观察每一个峰,如果所有峰都分叉,说明发生了柱塌陷,需要更换保护柱或色谱柱来解决。

nixiaolong 2012/08/06

应该是柱效降低了 如果有保护住 可以更换保护住解决 如果没有 可以重新活化柱子看看效果 不行就 反过来用 直到也出现分叉 柱子应该报废了 更换新柱子

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  • dark_wzy

    第1楼2012/08/03

    几种原因:1、色谱柱污染,可以通过冲洗解决;2、保护柱或色谱柱发生柱塌陷,可以仔细观察每一个峰,如果所有峰都分叉,说明发生了柱塌陷,需要更换保护柱或色谱柱来解决。

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  • 该帖子已被版主-有水有渝加2积分,加2经验;加分理由:感谢应助
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  • zhaohua8011

    第2楼2012/08/03

    柱头脏或者塌陷可能性极大?你是不是用了预柱,有的话拆下看看!

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  • shengkai2009

    第3楼2012/08/03

    我也是觉得是柱子的问题诶,楼上同学说的有道理,或者干脆不连柱子进一针看下

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  • liufeilzu

    第4楼2012/08/03

    好像是柱子问题,进样体积一样吗?感觉是不是加大了进样

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  • 150

    第5楼2012/08/03

    保护柱坍塌会造成分叉吗??影响有这么大吗?、

    dark_wzy(dark_wzy) 发表:几种原因:1、色谱柱污染,可以通过冲洗解决;2、保护柱或色谱柱发生柱塌陷,可以仔细观察每一个峰,如果所有峰都分叉,说明发生了柱塌陷,需要更换保护柱或色谱柱来解决。

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  • dark_wzy

    第6楼2012/08/04

    分叉不一定是柱塌陷造成的,但是柱塌陷一定会分叉!呵呵!

    ilove150(ilove150) 发表:保护柱坍塌会造成分叉吗??影响有这么大吗?、

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  • suiniubei

    第7楼2012/08/04

    quote]
    分叉不一定是柱塌陷造成的,但是柱塌陷一定会分叉!呵呵![/quote]

      严重同意!

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  • orchid1987

    第8楼2012/08/04

    这应该就是柱子塌陷了,我在检测中也碰到过,可以解决的方法是把柱子反接,可以再用段时间,但是最好还是考虑换根柱子,要不然检测结果没有可信度的。

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  • 有水有渝

    第9楼2012/08/05

    应助达人

    第一针与第二针柱压有什么变化没有,建议楼主把色谱柱用梯度清洗一下从10%乙腈到90%乙腈,来回变化两次后,重新检测问题应该可以解决。

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  • nixiaolong

    第10楼2012/08/06

    应该是柱效降低了 如果有保护住 可以更换保护住解决 如果没有 可以重新活化柱子看看效果 不行就 反过来用 直到也出现分叉 柱子应该报废了 更换新柱子

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