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FPD测农残没有出峰(诡异)

  • 霸波儿奔
    2012/08/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 仪器:岛津GC-14C气象色谱仪,仪器经过搬迁,并且搬迁后半年未正式使用过,FID、ECD检测器使用正常。
    1.柱子没问题(此柱子换用ECD测六六六等项目时能正常出峰,而且以前一直用此柱子FPD测定敌敌畏等含磷农残)
    2.点火条件略有变化,但能保持点火状态:FPD点火时氢气分压为80,空气为40,空气过大则容易熄火,但在此条件下能保持稳定的点燃状态。
    3.FPD检测器貌似正常:调节零点水平或量程时、用金属放在火焰上方检查点燃状态时,基线均有明显的响应,应该认为检测器是正常的吧?
    4.因点火条件较以前有较大变化,曾怀疑喷嘴被堵,清洗时喷嘴处的三个孔确实有一个孔没有畅通。但只通载气时,其中一个孔有气流出来,这应该能表明样品气化后是可以进入到火焰中来的吧?

    结合上述情况,柱子完好,在点着状态下,样品既然能进入火焰,检测器也是没问题的,进样后理应可以出峰。但进标样(敌敌畏、甲胺磷等混标)后不但没有峰出来,电脑上的基线连一点响应都没有。包括溶剂峰都没有出来。
    (分析条件:载气流量200,柱温240,检测器温度260,进样口温度240,AUX1温度260,AUX2温度280.以前用这个条件均能正常出峰。)

    请教各位老师,是什么原因呢?谢谢!
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  • 安平

    第1楼2012/08/19

    应助达人

    您使用什么氢气和空气源? 最常见的问题是气源污染。

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  • 150

    第2楼2012/08/19

    点火的时候基线有变化吗?

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  • zx08052109

    第3楼2012/08/19

    会不会是进样器坏了啊

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  • dakaitianchuang

    第4楼2012/08/19

    载气200,这个是经验值么?是否不准确

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  • dakaitianchuang

    第5楼2012/08/19

    调高一些空气,看基线有没有变化。

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  • 秋醉虞阳

    第6楼2012/08/19

    进样口没堵?

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  • 霸波儿奔

    第7楼2012/08/19

    我用的是氢气发生器、空气泵提供的气源,气源和进样口都应该没有问题的,因为做FID时完全正常,使用的是同样的进样口和同样的起源,如果是气源有污染,也不应该没有峰啊。我一共三个个检测器,FID和ECD都正常,就是FPD出不了峰。

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  • 霸波儿奔

    第8楼2012/08/19

    一般建议点火的时候FPD检测器关闭,点着后再开启。
    进样器和进样口不会有问题,因为与FID和ECD共用的进样器,进样口也是一样的,这两个都没问题的。
    氮气200出峰较快,用100也可以,但出峰慢一点。都试过的。

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  • 霸波儿奔

    第9楼2012/08/19

    因为点火的时候是关掉FPD检测器的,以免点火的强光损坏检测器。

    150(ilove150) 发表:点火的时候基线有变化吗?

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  • 霸波儿奔

    第10楼2012/08/20

    请老师们继续指点

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