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做铅含量测定时,峰型不好,没有峰尖了是怎么回事?

原子吸收光谱(AAS)

  • 求教各位大侠!
    本人刚接触原子吸收不久,用石墨炉法做样品中铅含量的测定。我们的仪器是二手的,刚买回来的时候都验证了仪器的性能还好。我们用的石墨管是旧的石墨管。我用这台仪器总共做了四次试验。第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样,结果峰没有出来,杂乱无章的。第二次和第三次都是用配置的浓度为10.0,20.0,40.0,60.0,80.0微克每升的标准铅溶液做的,峰型比较好,峰尖,峰面积感觉都很正常。今天我又用同样的标准溶液来做,但是出现的结果让我感到很纳闷。刚开始的最低浓度的时候峰尖都跑到坐标轴最上面了,看不到峰尖。反复几次都是如此,后来有一次又没有峰尖了,整个峰几乎是平的。我把石墨管换了另外一根旧的,仪器全部关闭重新启动,结果还是一样的。峰尖全部都看不到,跑到坐标轴外面了。吸光度是有的,跟上次做的差的不多,但是相关度也不好,同一个样品要做好几次,相对偏差才小一点。就这样我把整个曲线标出来,R值=0.9925。
    这个情况到底是怎么回事?想请各位大侠指点一二,可以直接联系我QQ,号码是:119859152.

    非常迫切,谢谢各位了!!!
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  • ldgfive

    第1楼2012/08/22

    应助工程师

    这个应该是与仪器条件设置有关,如升温条件,参数设置等

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  • guxin0858

    第3楼2012/08/22

    升温条件一直没有变过,几次做的条件都是一样的

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  • 夕阳

    第4楼2012/08/22

    应助达人

    楼主的纵坐标的标尺为0.012Abd,是不是太小了?得到的信号超程了?所以峰型呈现平顶峰了?
    此外,什么叫做“第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样,结果峰没有出来,杂乱无章的”?是将纯水当做标样来测的吗?

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  • guxin0858

    第5楼2012/08/22

    是这样的,我第一次的时候就是用水当做标样来测的,主要就是想先看看出峰怎么样。纵坐标轴的标尺我没有调过,也不知道怎么调,按理说应该跟前几次做的度是一样的吧?难道是这个的问题???

    anping:楼主的纵坐标的标尺为0.012Abd,是不是太小了?得到的信号超程了?所以峰型呈现平顶峰了?此外,什么叫做“第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样,结果峰没有出来,杂乱无章的”?是将纯水当做标样来测的吗?

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  • guxin0858

    第6楼2012/08/22

    求解决,大侠可以加QQ联系,万分感谢

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  • guxin0858

    第7楼2012/08/22

    这两张图片是我用氘灯做背景的时候做的,发现出问题了,就改用原子吸收做,没有扣除背景,结果出现上述情况。

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  • guxin0858

    第8楼2012/08/22

    这个是我用氘灯做背景矫正做的,发现峰不好的然后才用原子吸收做的,没有用氘灯。大家看看到底是什么原因。

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  • 马踏飞燕

    第9楼2012/08/23

    应助达人

    优化的问题,优化好后加改进剂吧

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  • 马踏飞燕

    第10楼2012/08/23

    应助达人

    还有一点就是楼主石墨炉法测定,感觉最高点浓度太高了,我一般都最高20ppb

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