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气相残留溶剂未知杂质峰怎样控制

气相色谱(GC)

  • 求助各位高手:
    我现在做一个原料药的残留溶剂,其中需要控制一个溶残是正己烷,由于正己烷溶剂中带有其他两个杂质溶剂,导致最终检出的样品中也含有正己烷中的杂质溶剂,虽然都不是很大,但也都不能忽略。
    请问,是不是对于正己烷中的这两个杂质我是不是也需要定性定量,并且加入到残留溶剂范围内来进行方法学验证?有没有其他简单一点的解决办法啊?
    望各位高手多多指教!多谢多谢!
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  • 雨木霖

    第1楼2012/08/22

    如果要报的结果是正己烷的话,那么就是只要正己烷。
    好像是这样的

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  • 阿宝

    第2楼2012/08/22

    楼主在版内搜索一下,好多人反映类似的问题
    我以前也遇到过,知名品牌的色谱纯的正己烷 进气相 三个大峰,还不如国产的分析纯的,还是一个大峰
    选好标样很重要

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  • 秋醉虞阳

    第3楼2012/08/22

    是的,标样选择相当重要。标准样的好坏决定结果的好坏。标样中杂峰大需要去排除。样品当中可能会有杂质峰的保留时间刚好是正己烷也需要警惕。

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  • 花吹雪

    第4楼2012/08/23

    问题是我的样品里面也有检出正己烷带的那两个杂质,不用管吗?

    雨木霖(mickeylin) 发表:如果要报的结果是正己烷的话,那么就是只要正己烷。
    好像是这样的

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  • 花吹雪

    第5楼2012/08/23

    问题是就算我标样选好了就一个主峰,不带杂峰,生产出来的样品里面还是能检出那些杂峰,这些杂峰该怎样来控制呢?望高手指点啊,谢谢!

    阿宝(lpr20) 发表:楼主在版内搜索一下,好多人反映类似的问题
    我以前也遇到过,知名品牌的色谱纯的正己烷 进气相 三个大峰,还不如国产的分析纯的,还是一个大峰
    选好标样很重要

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  • Fay

    第6楼2012/08/23

    药典附录不是有定性的参考吗??

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  • Doraemon

    第7楼2013/10/08

    换个溶剂生产厂家最简单,如果都有这俩杂质,可以优化工艺。当然也可以将杂质定性,需要做质谱核磁等资料,如果定性出来的物质毒性很小、限度较大,而且又能用多个连续批次的产品证明:产品中的该杂质残留水平一直很低,就没问题了

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  • 阿宝

    第8楼2013/10/10

    如果标样没问题,你的样品里面有未知峰,很简单,你需要对未知峰进行定性,然后再参考药典,如果药典没有规定限量,我也不知道该怎么办了。你要知道你样品里面的溶剂有哪几种 ,也就是定性,这个是定量的前提

    个人观点

    花吹雪(yanglijuan0828) 发表:问题是就算我标样选好了就一个主峰,不带杂峰,生产出来的样品里面还是能检出那些杂峰,这些杂峰该怎样来控制呢?望高手指点啊,谢谢!

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