zhulityx
第3楼2012/08/24
楼主这种情况的话,有可能残留……残留可以在柱子、peek管、六通阀、液相进样针等地方发生,所以建议楼主一步步地排查……
首先,很重要的一点,如楼上所说的,确定空白样品峰是否目标离子峰,如果不是,就要调流动相比例分开就行了。。
1.排查色谱柱,将色谱柱移除,其它的条件不变,看看进样后再进几针空白是否还有你说的残留的情况,注意这个时候的出峰时间是很前的,如果有的话,继续排查……(进空白针的时候流动相比例不能变…………),如果没有残留了,楼主在洗柱子的时候可以尝试用其它的空白样品,但是流动相的比例以及分析时间最好不变……
2.如果色谱柱不残留,接下来要考虑六通阀:把液相的管路不通过六通阀直接连接到质谱,再重复第一个步骤,还是有残留的话,冲洗peek管或者更换peek管,如果这样还有的话,建议楼主检查自己的流动相以及前处理是否带入污染…………