无理走遍天下
第1楼2006/05/11
完全可以使用化学分析方法呀.我给你方法.镍含量测定法
2.1 方法原理
本方法系试样中铝经碱溶分离后,剩下的镍为盐酸所溶解,加入三乙醇胺隐蔽微量铁铝离子。然后在PH=10左右,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,根据滴定用去的EDTA标准溶液的体积求出镍含量。
反应式:
NiI++H2Y2-+2OH-=NiY2-+I-+2H2O
棕黄色 紫色
2.2 试剂和材料
2.2.1 盐酸溶液(1:1)
2.2.1 三乙醇胺:分析纯
2.2.3 氨—氯化铵缓冲溶液:将67.5g氯化铵溶于少量水中,加入570mL浓氨水,然后稀释至1000mL,摇匀,PH约等于10。
2.2.4 EDTA标准滴定溶液:0.0500mol/L。
2.2.5 紫脲酸铵指示剂:紫脲酸铵与氯化钠按1:100混匀研细。
2.3 仪器、设备
2.3.1 容量瓶:250mL
2.3.2 移液管:25mL
2.3.3 锥形瓶:250mL
2.3.4 滴定管:50mL
2.3.5 量筒:5、25、50mL
2.4 分析步骤
将经碱溶除去铝的试样用30mL盐酸溶液溶解,再移入250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。用移液管吸取此溶液25mL于250mL锥形瓶中,加入2mL三乙醇胺,水25mL摇匀。再加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL,紫脲酸铵指示剂0.05g。用0.0500mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由棕黄色变为紫色为终点。
2.5 分析结果的表述
镍含量,X2 [%(m/m)]按下式计算:
X2= C×V×10-3×58.71 ×100 = 58.71C×V
m× 25 m
250
式中:
C—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V—EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
58.71—镍的摩尔质量,g/mol。