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矿石中镍的测定方法

  • 水管修理工
    2006/05/11
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟最近接到一个任务,要求建一个测定矿石中含量在10%左右镍的测定方法,而手头就一台原子吸收,请各位老师指点一下,如何消解样品,用什么酸啊,测定时是否用次灵敏线?还有化学滴定法是怎么测的?谢谢大家,dm63478700@126.com
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  • 无理走遍天下

    第1楼2006/05/11

    完全可以使用化学分析方法呀.我给你方法.镍含量测定法
    2.1 方法原理
    本方法系试样中铝经碱溶分离后,剩下的镍为盐酸所溶解,加入三乙醇胺隐蔽微量铁铝离子。然后在PH=10左右,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,根据滴定用去的EDTA标准溶液的体积求出镍含量。
    反应式:
    NiI++H2Y2-+2OH-=NiY2-+I-+2H2O
    棕黄色 紫色
    2.2 试剂和材料
    2.2.1 盐酸溶液(1:1)
    2.2.1 三乙醇胺:分析纯
    2.2.3 氨—氯化铵缓冲溶液:将67.5g氯化铵溶于少量水中,加入570mL浓氨水,然后稀释至1000mL,摇匀,PH约等于10。
    2.2.4 EDTA标准滴定溶液:0.0500mol/L。
    2.2.5 紫脲酸铵指示剂:紫脲酸铵与氯化钠按1:100混匀研细。
    2.3 仪器、设备
    2.3.1 容量瓶:250mL
    2.3.2 移液管:25mL
    2.3.3 锥形瓶:250mL
    2.3.4 滴定管:50mL
    2.3.5 量筒:5、25、50mL
    2.4 分析步骤
    将经碱溶除去铝的试样用30mL盐酸溶液溶解,再移入250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。用移液管吸取此溶液25mL于250mL锥形瓶中,加入2mL三乙醇胺,水25mL摇匀。再加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL,紫脲酸铵指示剂0.05g。用0.0500mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由棕黄色变为紫色为终点。
    2.5 分析结果的表述
    镍含量,X2 [%(m/m)]按下式计算:

    X2=    C×V×10-3×58.71    ×100    =    58.71C×V
        m×    25            m
            250           
    式中:
    C—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
    V—EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
    m—试样的质量,g;
    58.71—镍的摩尔质量,g/mol。

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  • 东木

    第2楼2006/05/11

    镍的含量在10%?好高啊。查查国标,也许分光光度法就可以了

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  • LiveBandit

    第3楼2006/05/11

    以盐酸除硫,在以王水,氢氟酸,高氯酸溶解,在以盐酸定容即可.样品量尽可能少称取.Ni有三线重叠干扰现象,注意选择较小的狭缝宽度.并加带标准物质72-Ni-02 Ni=1.27%

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  • 西门 吹雪

    第5楼2006/05/11



    矿物中硅铝高,HF可以溶掉SiO2,但如果Al2〇3含量高则样品很不好溶。建议碱溶、盐酸浸提。

    wangfeidown 发表:以盐酸除硫,在以王水,氢氟酸,高氯酸溶解,在以盐酸定容即可.样品量尽可能少称取.Ni有三线重叠干扰现象,注意选择较小的狭缝宽度.并加带标准物质72-Ni-02 Ni=1.27%

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  • LiveBandit

    第6楼2006/05/12

    引入楼上:矿石中的Ni的通常都是以硫化物为主要形式存在的,而Al2O3主含量偏高都是粘土矿的,这是两种性质不同的矿种.所以采用Hcl除硫,HF除SiO2防止矿物包裹会有很好样品溶解效果的.

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  • 水管修理工

    第7楼2006/05/12

    我们的仪器不能上氢氟酸啊,怎么办牙?y有没有具体一点的方法啊?

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  • 水管修理工

    第8楼2006/05/12

    铝是不是一定要先除去吗?怎么碱溶啊?用30ml盐酸溶不完全啊?紫脲酸铵指示剂0.05g这么少啊?

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  • 水管修理工

    第9楼2006/05/12

    用次灵敏线341.5测定,可以吗?一定要用氢氟酸,高氯酸溶解吗?

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  • LiveBandit

    第10楼2006/05/12

    采用酸法溶解时加入的HF 会在HCLO4加热冒烟时被赶尽的.不存在氢氟酸去腐蚀玻璃器皿的问题.

    dm63478700 发表:我们的仪器不能上氢氟酸啊,怎么办牙?y有没有具体一点的方法啊?

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