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有机标液响应强度

气质联用(GCMS)

  • 各位老师,最近发现一个问题想请教,我做邻苯的标准曲线时,发现原来1PPM的响应值是13万左右,前天重新走了标液后,发现1PPM只有9万,可是线性很好,各点的响应值都降低了,分流比是20:1,这样用来定量计算,发现结果比前面计算的偏大很多,请问老师,我该如何处理啊,比较急,这几天在做广州出入境测量审核,
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  • symmacros

    第1楼2012/09/10

    应助达人

    用最新的曲线来定量,标线和样品测定尽量在同一时间进行,做完标线就测定样品。如果发现测定值有变化,需重新做标线。

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/09/10

    应助达人

    最新的曲线一般只用来定量曲线后面测试的样品,测试之前的样品由于仪器状态等原因会导致结果有偏差。就像楼主明知道最新的曲线强度从13W下降到9W还去定量以前的样品,结果当然会变大。

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  • 烽火

    第3楼2012/09/10

    谢谢,我就是发现两者之间的差别很明显,所以想知道什么原因导致的,我的仪器状态,没作大的变动,例如维护,调谐等。。

    symmacros(jimzhu) 发表:用最新的曲线来定量,标线和样品测定尽量在同一时间进行,做完标线就测定样品。如果发现测定值有变化,需重新做标线。

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  • 烽火

    第4楼2012/09/10

    谢谢,我前面的也是走完曲线后,再走得样品,发现样品的响应值没多大变化,变化的是曲线的各浓度点的响应值,这样的话,对我的定量就有很大差别,想知道什么原因导致的,仪器没做什么大的调整。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:最新的曲线一般只用来定量曲线后面测试的样品,测试之前的样品由于仪器状态等原因会导致结果有偏差。就像楼主明知道最新的曲线强度从13W下降到9W还去定量以前的样品,结果当然会变大。

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  • yzguo

    第5楼2012/09/10

    做曲线的标液浓度是否有问题?

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  • 烽火

    第6楼2012/09/10

    应该没有吧,都是同一瓶工作标液,也不可能污染,是不是保存条件有问题呢,我们的储存环境是零下5度

    yzguo(yzguo) 发表:做曲线的标液浓度是否有问题?

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/09/10

    应助达人

    并不一定是大的调整才会影响响应值,在一个序列正常走样的情况下走到最后标液的响应也会有所下降,衬管脏了,离子源脏了都会对响应造成影响,特别是测试邻苯类物质,由于这些物质的粘性很容易吸附在离子源表面导致离子源变脏,而且这种吸附很难清洗得掉,一般是通过升高离子源温度减少这种吸附。
    另外一些标准中也提到在标准曲线后测试样品,要在10个样品后走一针曲线中间浓度的标液,用曲线去定量这个标液,如果结果在80-120%之内(有的标准范围更宽)那么这10个样品才才能用这条曲线定量,否则需要重新测试。

    烽火(jiangweng) 发表:谢谢,我前面的也是走完曲线后,再走得样品,发现样品的响应值没多大变化,变化的是曲线的各浓度点的响应值,这样的话,对我的定量就有很大差别,想知道什么原因导致的,仪器没做什么大的调整。

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  • 烽火

    第8楼2012/09/10

    谢谢您的建议,我怀疑可能是环境温度影响,前面几次我都是从冰箱拿出后放到温度在28度以上的房间后,就拿来上机测试,最后一次我就在仪器房放置,然后上机,仪器房的温度控制在24度。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:并不一定是大的调整才会影响响应值,在一个序列正常走样的情况下走到最后标液的响应也会有所下降,衬管脏了,离子源脏了都会对响应造成影响,特别是测试邻苯类物质,由于这些物质的粘性很容易吸附在离子源表面导致离子源变脏,而且这种吸附很难清洗得掉,一般是通过升高离子源温度减少这种吸附。
    另外一些标准中也提到在标准曲线后测试样品,要在10个样品后走一针曲线中间浓度的标液,用曲线去定量这个标液,如果结果在80-120%之内(有的标准范围更宽)那么这10个样品才才能用这条曲线定量,否则需要重新测试。

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  • symmacros

    第9楼2012/09/10

    应助达人

    从冰箱拿出后在室温的房间(最好25度左右)放一段时间后,才能用。

    烽火(jiangweng) 发表:谢谢您的建议,我怀疑可能是环境温度影响,前面几次我都是从冰箱拿出后放到温度在28度以上的房间后,就拿来上机测试,最后一次我就在仪器房放置,然后上机,仪器房的温度控制在24度。

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  • 马克思的战友

    第10楼2012/09/10

    应助达人

    每批样做一个曲线,批样后做一个QC就知道这一范围的变化值,不要只看响应的绝对值。

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