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常见样品共晶点温度及冻干方式

  • 省部重点实验室
    2012/10/13
  • 私聊

生命科学仪器综合讨论

  • 真空冷冻干燥技术简称冻干技术,是生物及其它领域用来提取纯化和保存样品的常见应用方法之一,本文将列举一些常见物质的共晶点温度及其冻干方式,与大家共同探讨。

    众所周知,在冻干过程中最关键的条件就是控制样品温度保持在共晶点温度以下10-15,从而保证样品不熔化,维持微孔结构和理化性质保持完好不变。现将一些常见样品的共晶点温度数据和冻干方式整理出来,供大家参考。

    表一 常见物质共晶点温度



    由上表可见,大多数样品的共晶点温度都在-40以上,这是为什么绝大多数冻干机生产厂商均有冷阱温度在-50 ~ -55之间机型的原因,用这个区段的冷阱温度足以满足大多实验样品的冻干实验要求。表二罗列的是一些常见样品冻干方式的推荐方式,包括预冻温度、冻干时系统应该维持的真空度值、冻干的方式Process A还是Process B、冻干容器的选择、冻干机的功能要求等。

    表二 常见样品冻干方式推荐



    备注:Process A:预冻、干燥均在冷阱内进行;Process B:预冻在其它仪器内进行,如超低温冰箱、冷水浴等,干燥在冻干机中进行,如在丙烯酸玻璃材质的干燥腔内

    但是通常因样品组成比例的多样性,实际共晶点温度是有稍微差距的,如果需要精确了解共晶点温度,则需要特殊仪器来测量,如德国Martin Christ公司提供共晶点测试装置,包括温度、晶体单位电阻一体化的样品探头,可直接探测不同的温度变化对晶体结构的影响,从而得到连续、准确的共晶点测试曲线(图1所示)。样品温度是监控冻干工艺中非常重要的参数,传统的有线样品温度传感器(见图2)由于导线干扰,操作会产生一些问题,Martin Christ公司设计的无线温度传感器(WTM plus,图3所示)是一种革新性创造,对工艺优化很有意义。


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  • 容百川

    第1楼2012/10/14

    很长的一篇,应该好好学习

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  • CHRIST刘

    第2楼2012/11/06

    感谢楼主的分享,不过,在共晶点与冷阱关系有误。

    冻干机的冷阱通常有两种,一种是-55℃,主要用于水相样品;另外一种是-85℃,主要用于含有机溶剂的样品。

    制品需要在低于共晶点的条件下预冻,如果用实验室类型的冻干机,可以在-85℃低温冰箱预冻;如果是使用中试以上的冻干机,可以在中试冻干机的隔板上预冻,中试冻干机的隔板温度一般是-50℃ ~ -60℃。能否在隔板上预冻,也是区分实验室和中试冻干机的依据。

    有些人采用楼主提到的Process A,即在冷阱里面预冻。由于冷阱腔体较大,制品通常只能达到-20 ~ -30 ℃,达不到制品的共晶点,所以预冻效果不太好。

    图1 共晶点测试曲线



    图2无线温度传感器

    无线温度传感器主要用于生产型冻干机的自动进出料系统。

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  • panshaoyun62

    第3楼2013/04/08

    学习了。本人刚接触冻干,希望前辈指导一二

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