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GCMS 4000 检测问题 怎么做全扫描 和检漏

气质联用(GCMS)

  • 氦气是新换的,44的峰很高,18 19 28 没出峰,点检提示说是有大的空气泄露。但腔内真空度正常,色谱柱前后端石墨压环也换了新的还是一样,问过工程师说可以做个全扫描再看。我不知道在哪操作,操作书也没个详细说明,刚接触不久没人带有些地方不是很明白,谁有熟悉这台机子的提供些操作方法。
    图1
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  • 千层峰

    第3楼2012/10/21

    是瓦里安的GCMS吗?把衬管哪里的O型圈和进样口垫片换了试试。
    全扫描需要建立新的方法,先设置GC的升温程序,气流量等,然后MS端设置扫描范围。氮氧水没峰,可能载气质量问题。

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  • haryf4

    第4楼2012/10/21

    是瓦里安的,O型圈和进样口垫片也换过了,之前的也刚换不久,做样都还好的。问过一个工程师也说可能是载气问题,现在等新气送来,我想找丙酮先做个检漏。 谢谢你的提议,全扫面我试着做下,这样不知道水气值的情况下扫的话,对灯丝损坏大吗?我用一个旧的PBB分析方法,只改掉后面的扫描范围这样可以不。有需要注意的选项吗?

    千层峰(jxyan) 发表:是瓦里安的GCMS吗?把衬管哪里的O型圈和进样口垫片换了试试。
    全扫描需要建立新的方法,先设置GC的升温程序,气流量等,然后MS端设置扫描范围。氮氧水没峰,可能载气质量问题。

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  • appleting2005

    第5楼2012/10/22

    不知道楼主的问题解决好没,我们的240MS也出现了类似的问题,期待楼主的回复。

    haryf4(haryf4) 发表:是瓦里安的,O型圈和进样口垫片也换过了,之前的也刚换不久,做样都还好的。问过一个工程师也说可能是载气问题,现在等新气送来,我想找丙酮先做个检漏。 谢谢你的提议,全扫面我试着做下,这样不知道水气值的情况下扫的话,对灯丝损坏大吗?我用一个旧的PBB分析方法,只改掉后面的扫描范围这样可以不。有需要注意的选项吗?

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  • 千层峰

    第6楼2012/10/22

    如果不漏气,没大量的氧气,对灯丝影响不是很大,建议全扫描的时间不要太长,质量范围不用太大,用丙酮做检测分子离子好像是58.

    haryf4(haryf4) 发表:是瓦里安的,O型圈和进样口垫片也换过了,之前的也刚换不久,做样都还好的。问过一个工程师也说可能是载气问题,现在等新气送来,我想找丙酮先做个检漏。 谢谢你的提议,全扫面我试着做下,这样不知道水气值的情况下扫的话,对灯丝损坏大吗?我用一个旧的PBB分析方法,只改掉后面的扫描范围这样可以不。有需要注意的选项吗?

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  • tianlanhongxing

    第7楼2012/10/22

    楼主是刚接手弄4000的吗?全扫设置很简单啊,你在方法里面选择SCAN就可以啊,你做PBB应该是MS/MS方法吧。你这44的峰也太高了吧,都高过69的调谐液峰,水气比没问题,但你28peak width怎么会是28呢,不明白,一般都应该是0.7左右啊。

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  • haryf4

    第8楼2012/10/23

    拿以前还剩3MP的旧气试了下,44还是很高,那不是气的问题了。色谱柱前端螺帽被我拧的太紧,石墨压环都碎了,挤进了进样口衬管下面的管子里去了,我用针把碎的石墨挑了出来,拆开进样口灌甲醇用吸耳球往下吹了好几次,进口也用棉签擦过,洗出不少石墨碎片,洗到没看到碎片了,装好后开井扫了一下10-50的范围,44强度还是很高,只是降到了原来强度的1/4的样子,这是石墨里的东西影响吗?18 19 28 32 有峰,19:18大概0.4比1 , 28:32大概是1比0.6,这个强度不是漏气吧,前端洗了现在只能先做样看看。可以做样的话,就这样做着,对结果和机器会有大的影响吗?

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