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好久不做色谱了,遇到问题有点懵,请各位赐教。关于国产热导色谱的基线问题

  • 风起云飘舞
    2012/11/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 好久不做色谱了,遇到问题有点懵,请各位赐教。关于国产色谱的,从没培训过这个色谱只是平时看些理论知识的。现在的问题是。昨天我开色谱时,检查下是否正常,顺便进了样品一切正常就是峰形拖尾,大概柱子的问题,仪器已经有半年没启动了,气体发生器也是故障频频,于是着手老化柱子,昨天一切还算顺利,于是就老化了一夜的柱子。

    但是今天早晨来到实验室准备验收老化结果,发现打开热导检测的电流后,仪器的基线无任何反应了。于是重复几次还重启工作站,基线一直无任何波动。于是检查热导检测器(测两丝的电阻的都是85.2左右),发现正常,还拆下柱子,发现衬管断了,更换,重新连接,此时基线出现有规律的方形波、偶尔还有尖刺,这要放大才能见到了,以前都没有这样的状态都是小小曲折线的。这个现在还是再热导检测器未通电流时。不知道为何基线有反应。后来我打开热导检测的电流仍是无反应基线照样显示是前面的方波,也不能再仪器上用TCD调零,只能在工作站用基线调零。

    请教各位大侠为什么?
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  • 阿宝

    第1楼2012/11/18

    打开桥电流 基线无反应,会不会是 热丝断了?
    不开桥电流 基线没有 参考价值

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  • 风起云飘舞

    第2楼2012/11/18

    测了两个钨丝的电阻,如果断了就测不出了

    还有就是为啥不开热导还有基线的波动?

    阿宝(lpr20) 发表:打开桥电流 基线无反应,会不会是 热丝断了?
    不开桥电流 基线没有 参考价值

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  • 风起云飘舞

    第3楼2012/11/18

    当时吧正好事情比较多,色谱基线还没搞清楚,下面的气体发生器就出现问题了,于是就解决气源问题了,当时没想那样多,就一个字“懵"。后来主要是排查是否是热导坏了,于是测了电阻,不知道是否方法得当?测出来的两个电阻都在85.2左右不相差0.1。
    现在想想基线出现波动在热导未通电的情况,是否因为工作站的连接上或者电流的影响,看来明天需要从头排查,一步步来。

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  • 阿宝

    第4楼2012/11/18

    把桥电流 改变一下 基线是否有波动?

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  • xiao-jin

    第5楼2012/11/18

    楼主说第一天进样可以出峰,这说明TCD是可以工作的。在老化一夜柱子后检测器就不工作了,请问楼主老化柱子时可否色谱柱拆下?老化是桥流是否关闭?第二天操作时,仪器是否连接好?这仪器是什么型号?

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  • 风起云飘舞

    第6楼2012/11/18

    试过,无反应。

    阿宝(lpr20) 发表:把桥电流 改变一下 基线是否有波动?

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  • 风起云飘舞

    第7楼2012/11/18

    因为用的载气是氢气,以便仪器第二天能尽快适应检测,所以不能拆下柱子,在老化时,关了热导电流,柱温120,气化室140.热导120的温度。仪器是国产的仪器,还真记得不啥牌子的。应该也不是有很多人知道的。

    以前用的进口仪器也许太智能化或者部件质量不错,所以很多都按照进口仪器设置了下。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:楼主说第一天进样可以出峰,这说明TCD是可以工作的。在老化一夜柱子后检测器就不工作了,请问楼主老化柱子时可否色谱柱拆下?老化是桥流是否关闭?第二天操作时,仪器是否连接好?这仪器是什么型号?

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  • 风起云飘舞

    第8楼2012/11/18

    这台仪器吧左侧的气体压力表基本没好的,载气都是在出气口用皂膜流量计测的,很多部件管道都生锈了,热导还有温控的探头大概在4月份才换的。环境很恶劣,这是台无人负责保养的仪器。谁用谁维护。所以用它的时候一切从头摸索排查故障。现在故障是仪器的基线对热导无反应,先排查热导的问题,顺便查看工作站是否连接顺畅。请教还有啥需要排查,如何排查?

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  • xiao-jin

    第9楼2012/11/18

    我对国产仪器特别是老的比较熟,如果楼主方便的话还是告诉仪器型号,我也好对症帮助你分析,就算我说不好其他人也会帮助你。你说钨丝阻值是八十几Ω,那问一下是几根钨丝的?钨丝的连接处是几个接头?

    风起云飘舞(zhckj) 发表:因为用的载气是氢气,以便仪器第二天能尽快适应检测,所以不能拆下柱子,在老化时,关了热导电流,柱温120,气化室140.热导120的温度。仪器是国产的仪器,还真记得不啥牌子的。应该也不是有很多人知道的。

    以前用的进口仪器也许太智能化或者部件质量不错,所以很多都按照进口仪器设置了下。

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  • 安平

    第10楼2012/11/18

    应助达人

    什么信号的仪器?



    工作站是什么型号,什么样品,用什么进样?

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