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糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

气相色谱(GC)

  • 我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~
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  • 4635465

    第1楼2012/11/19

    检测的对照品浓度已经增加到标准上规定浓度的5倍,还是除了溶剂峰一马平川的~~郁闷中。。。。。

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  • 阿宝

    第2楼2012/11/19

    详细的色谱参数(主要是温度和分流)说一下
    检测器是fid?

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  • 4635465

    第3楼2012/11/20

    温度我试的是药典的180和我找的一篇文献上的160,检测器是220,汽化室240。分流我们这个机器没有这个得表盘,因为不出峰,我想让峰能大点儿,所以现在基本上是关闭的~~

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  • 4635465

    第4楼2012/11/20

    进样是直接进样的,我在想要是顶空会不会好点儿??新手,对气相这不太懂。呵呵~~

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  • 阿宝

    第6楼2012/11/20

    建议楼主查一下 甲苯磺酰胺的 相关性质,这个就是对甲苯磺酰胺吧?
    沸点很高的220(10mmhg),你用160 能汽化不?
    把进样口温度升高 试试

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  • 4635465

    第7楼2012/11/20

    160是柱温,汽化室是240度。我现在试的条件改为柱温200,检测器250,汽化室230还是没有样品峰。我在想,就算是我条件不太合适,是不是也不应该除了溶剂峰什么都不出啊??对照的浓度现在是标准上浓度的10倍了~~

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  • wangchengwu

    第8楼2012/12/06

    我用的是填充柱OV-17,同样是除了溶剂外什么都没有,郁闷,期待着。

    4635465(4635465) 发表:我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

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  • ruibb125

    第9楼2013/02/27

    这个东西用气相FID是检测不出来的,因为邻位和对位分不开,如果含量很小的话,根本就不出峰。我们检邻对位甲苯磺酰胺用的是气质检测的,很容易就出峰了。。。你们可以试试。。。

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  • p3068973

    第10楼2020/08/31

    不知道楼主后面问题解决了没有?可以分享一下怎么解决的吗?

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