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想观测电池隔膜断面,如何制样?

  • 卡卡卡小姐
    2012/11/20
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 用的是日本电子6510钨灯丝电镜,想观察PE隔膜的断面,刚用剪刀直接剪裁的,结果失败,没有办法了来请教各位高人。我刚接触电镜,请指点
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  • 小不董

    第1楼2012/11/20

    应助达人

    用液氮冷却后,液氮中直接折断。

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  • asahi42

    第2楼2012/11/20

    您用剪刀剪,肯定失败,断面的上下两个面会被挤压得几乎碰在一起。

    液氮淬断也得看样品,有时候碰上个薄膜质量好,柔韧性强的,手都冻疼了,薄膜还是能够打弯。

    前两天正好试了个干法膜的断面,LZ可以参考参考。

    干法膜因为拉制有方向性,所以断裂也有方向性。顺孔长径的好断,正交于孔长径的难断。两种断法,都需要事先在薄膜上剪一刀,然后镊子连同薄膜浸没在液氮里,快速撕开。



    上面这张是顺孔长径方向撕开的;



    上面这个是正交于孔长径方向撕开的。

    上面这两张图,主要是说明没有变形的薄膜横断面,外观上是这个样子的。



    上面这张是顺孔长径方向撕开的;



    上面这张是正交于孔长径方向撕开的;

    上面这两张图,主要是干法薄膜的两个方向,微观差别还是非常大的。

    当然了,这些照片都是场发射不喷金的,而且由于时间实在仓促,基本没怎么好好找条件,不知道对LZ您有没有参考价值……

    卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:用的是日本电子6510钨灯丝电镜,想观察PE隔膜的断面,刚用剪刀直接剪裁的,结果失败,没有办法了来请教各位高人。我刚接触电镜,请指点

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  • 卡卡卡小姐

    第3楼2012/11/21

    非常感谢您的指点,对我非常有用!我还想问一下,因为使用的是钨灯丝的,那么样品撕开之后是只在断面喷金好,还是全部喷比较好呢?对于隔膜产品喷金的量的多少对拍照的影响,请您给我介绍下吧,谢谢您!

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  • 卡卡卡小姐

    第4楼2012/11/21

    非常感谢 asahi42 老师的回复,对我非常有用!还想请问老师,喷金量的多少对隔膜观测的影响,能给我简单介绍下么?我自己也做过对照试验,还是不得要领,(我观测的样品是湿法双向拉伸的隔膜)

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  • asahi42

    第5楼2012/11/21

    湿法双向膜的话,往哪个方向断裂就不讲究了~

    不谢不谢~因为我没做过薄膜断裂面的钨灯丝,所以个人观点纯靠想象:先剪一条薄膜正反面喷金,完了以后液氮撕开,然后断面再喷金。喷金的过程,尽可能少量多次吧。试试先?

    卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:非常感谢您的指点,对我非常有用!我还想问一下,因为使用的是钨灯丝的,那么样品撕开之后是只在断面喷金好,还是全部喷比较好呢?对于隔膜产品喷金的量的多少对拍照的影响,请您给我介绍下吧,谢谢您!

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  • 第6楼2012/11/22

    应助达人

    钨灯丝,全部喷金没关系,基本上你是看不到金粒的,不影响你观察样品,我曾经是把断面竖着粘在样品台上,另把正反面粘在平面上,一起镀金,这样界面和表面都能看到了。一次喷金就能解决问题

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  • 卡卡卡小姐

    第7楼2012/11/23

    液氮搞回来我再试,昨天做的直接撕拉的也是失败了,等我再来回报。谢谢您

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  • 卡卡卡小姐

    第8楼2012/11/23

    我也是像你这么做的,但是喷金喷多的问题存在吗?钨灯丝的话,是喷得越厚越好还是别的什么规律?完全靠一点点试然后自己总结么?没有规律可言 吗?请指点

    小不董(doxw0323) 发表:钨灯丝,全部喷金没关系,基本上你是看不到金粒的,不影响你观察样品,我曾经是把断面竖着粘在样品台上,另把正反面粘在平面上,一起镀金,这样界面和表面都能看到了。一次喷金就能解决问题

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  • 小不董

    第9楼2012/11/23

    应助达人

    不同的溅射仪不同,我用过jeol的和英国的Quorum的,两家的差别很大,是否使用气体也有差别,这个需要自己摸索,原则是不放电,不覆盖样品结构,用钨丝灯是不好判断,尽力镀少一点。

    卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:我也是像你这么做的,但是喷金喷多的问题存在吗?钨灯丝的话,是喷得越厚越好还是别的什么规律?完全靠一点点试然后自己总结么?没有规律可言 吗?请指点

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  • asahi42

    第10楼2012/11/23

    不谢~等你的好消息

    卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:液氮搞回来我再试,昨天做的直接撕拉的也是失败了,等我再来回报。谢谢您

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