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标准品中含有杂峰问题。

  • yubingqiu84
    2012/11/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器是5975/7890安捷伦GCMS,在做塑化剂的实验中,近两周发现一个问题,标准品2个ppm的丰度值一般就是几万,但是出现了一个几十万,有时候甚至百万的一个很大杂峰,这个杂峰的主要目标离子是91.目前发现的问题是,在每天进样的第一针就发现有这个杂峰存在,同样的标准品如果放在某天的第一针做就有杂峰,如果放在某天的不是第一针做就是正常的响应值和峰形。因为本身是新手,刚接触GCMS,还请论坛的各位前辈指教,非常感谢。不知道原因究竟在哪里,是不是衬管脏的原因,衬管脏会出现第一针有杂峰其他都正常的情况吗?
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  • 爆发吧,小宇宙

    第1楼2012/11/23

    91/92一般是你的溶剂中有甲苯或者2甲苯。或者哪里收到他们的污染了。

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/11/23

    应助达人

    同意楼上的。91一般是甲苯的分子离子峰。

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  • yubingqiu84

    第3楼2012/11/23

    我们是用二氯甲烷来萃取样品的,但是这几天没有进样品,直接用二氯甲烷清洗进样针,用滤纸擦干之后,装上自动进样器,然后标准品就是从冰箱里面拿出来到室温之后在装入新的样品瓶中。

    爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:91/92一般是你的溶剂中有甲苯或者2甲苯。或者哪里收到他们的污染了。

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  • yubingqiu84

    第4楼2012/11/23

    关键不知道甲苯是从哪里来的。用到的东西也就只有玻璃烧杯,滤纸。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:同意楼上的。91一般是甲苯的分子离子峰。

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  • symmacros

    第5楼2012/11/23

    应助达人

    请问楼主使用什么溶剂?全扫一下这个峰看看?



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  • fwonder

    第6楼2012/11/23

    很多溶剂里面都含有甲苯,溶剂都做一遍就知道了

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  • steven

    第7楼2012/11/23

    应该是污染问题,可以查一下进样针和洗液。

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  • yubingqiu84

    第8楼2012/11/23

    萃取从的是二氯甲烷,自动进样盘清洗用的是甲醇。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主使用什么溶剂?全扫一下这个峰看看?

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/11/23

    应助达人

    可以分别把实验中用到的东西使用溶剂浸泡或者超声,然后测试萃取溶液,来判断甲苯使哪里引入的。

    yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:关键不知道甲苯是从哪里来的。用到的东西也就只有玻璃烧杯,滤纸。

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  • tang566

    第10楼2012/11/23

    应助达人

    就只直接进空白清洗液,看有没杂峰。
    将配标准溶液的试剂,拿来测一下,看有没杂峰。

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