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甲醇水为流动相一切正常;加上乙腈就出问题

液相色谱(LC)

  • 甲醇水为流动相一切正常;加上乙腈就出问题,泵压也出现规律性的波动,227nm紫外检测器也总是出规律性的峰;一开始以为是柱子问题,用甲醇水冲洗后一切正常,换流动相后,就是甲醇乙腈水三相为流动相时,又开始泵压和紫外检测器都是规律性的峰,这是怎么回事呢?

    在线过滤器超声过了 ,乙腈换了新的一瓶还是一样~~~

    是管路?

    该怎么清洗呢???
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  • guonimei

    第1楼2012/11/28

    怎么处理呢???

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  • houjjun

    第2楼2012/11/28

    可能是有气泡了,这个流动相溶液出气泡,在脱气上下功夫吧

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  • guonimei

    第3楼2012/11/29

    用的是脱气机 怎么在脱气上下功夫呢???
    能仔细说说 或者给些资料么???

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  • zhx_fs_ln

    第4楼2012/11/29

    应助达人

    是固定比例的话直接配好溶液再超声脱气,如果是梯度加乙腈的话只好加大脱气的时间了,或者试试用温水超声脱气

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  • 三人行

    第5楼2012/11/29

    甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).

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  • 北方海盗

    第6楼2012/11/30

    就是流动相中的气泡问题,流动相配制完后,先用真空泵抽滤一下,膜孔径是0.45um

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  • guonimei

    第7楼2012/12/04

    刚刚开封的乙腈也需要超声么?
    换成甲醇也是一样的~~~
    会不会是比例阀的问题呢??

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  • guonimei

    第8楼2012/12/04

    比例阀坏了会有什么样子情况?

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  • 阿三

    第9楼2012/12/04

    是不是混合产生气泡的问题

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  • houjjun

    第10楼2012/12/04

    一般两种情况,一是仪器或色谱柱等系统不适应这种流动相,这种可能性较小,但色谱柱没平衡好也有可能;二是试剂有问题,或是试剂,或是混合不匀,或是混合后温度有变化等等

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