雾非雾
第2楼2012/12/05
感觉您用的这个方法还是比较老的方法,和您这个比较类似的QuEChERS方法,应该比您这个容易做得好。
以用一齐法做的经验提点参考意见。
(1)提取:准确称取20.0g试样放入匀浆机中,加入乙腈40.0mL,高速匀浆2min后,用滤纸过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠(140℃烘烤4小时)的100mL具塞量筒中。收集滤液约15mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。
滤纸过滤,如果不抽滤的话,在样品里还是含有比较多溶液的(您加入40ml乙腈最终只收到15ml溶液,如果是加标回收,损失还是很巨大的),建议您试试离心分离的效果。
(2)净化:从100mL具塞量筒中吸取10.00mL上层溶液,放入10mL试管中,60℃下氮吹至近干。加入2.0mL正己烷,待净化。
将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷(10+90)、5.0mL正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5.0mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在50℃条件下,氮吹至小于1mL,用正己烷定容至1mL,在漩涡混匀器上混匀,移入2mL自动进样器样品瓶中,待测。
净化这一步可能不如用Carb/NH2的效果好。