电子电器金属材料中铅(Pb),镉(Cd),汞(Hg),铬(Cr)镉的含量测定的湿法消解处理方法
1. 1.目的: 规定电子电器金属材料中铅(Pb),镉(Cd),汞(Hg),铬(Cr)镉的含量测定的湿法消解处理方法。 2. 2.范围: 应用于金属材料。 3. 3.定义: 无 4. 4权责: 4.1. 实验室相应的测试员负责进行实验操作。 4.2. 实验室主管负责监督审核。 5. 5.作业内容: 5.1. 测试环境要求:温度:T=15~30℃;湿度:R=30%~80% 5.2. 选用试剂: 5.2.1. 浓硝酸(65%) 5.2.2. 浓盐酸(37%) 5.3. 操作步骤 5.3.1. 将样品破碎至小于3mm*3mm的大小。 5.3.2. 称取0.1-0.5g的样品,放入125ml的锥形瓶中(做二个平行样)。 注:以下所有操作务必配带手套,口罩并在通风柜内进行 5.3.3. 加入20ml王水(浓盐酸:浓硝酸 = 3:1,V/V),盖上玻璃漏斗。 5.3.4. 50℃左右水浴(或加热板上)加热30-45分钟,直到样品完全溶解。 5.3.5. 取下冷却至室温,先用蒸馏水将消解液稀释,后用滤纸纸把溶液过滤到100ml的容量瓶内,再用蒸馏水定容到刻度。 5.3.6. 重复5.3.3~5.3.5步骤,不加样品,做过程空白。 5.4. 配制标准溶液 5.4.1. 提前半小时以上从储存冰柜中取出1000ppm的Cd、Pb、Hg、Cr标准溶液﹐放至室温。 5.4.2. 预先将1000ppm的Cd、Pb、Hg﹑Cr标准液配制成10ppm的标液。 5.4.3. 再将溶液分别配制成浓度为0.5ppm,1.0ppm,1.5ppm,2.0ppm的标准溶液。样品中Cd、Pb、Hg、Cr含量应在标准溶液的浓度范围内,如超出范围,应根据实际需要重新配置标准溶液,调整标准溶液浓度。 5.4.4. 将分解好的样品用ICP仪器进行检测;ICP分析样品前,首先对新配制的标准溶液进行分析和制作检量线;详细操作参考《ICP-OES操作作业指导书》。 5.5. 备注: 5.5.1. 如果样品重量小于0.1g,则调整王水为7.5ml,定容体积为10ml。 5.5.2. 如果样品在45分钟后仍不能完全溶解,另外补加15ml王水,定容体积调整为50ml。 6. 6.参考文件: 无 7. 7.附件: 无 fna8.方法重点注意事项摘要: 1、8.1适用材质的确认。 2、8.2配王水时两种酸溶液的比例:浓盐酸:浓消酸 =3:1 5、8.3标准曲线溶液配制时加入介质比例的控制。 6、8.4ICP状态判定:20个样品设一个Calibration check,每天做曲线;或加示踪离子check。 赶在年末,发份自己做的关于电子电器产品中重金属前处理及分析资料汇成SOP |