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调谐报告遇到的困惑

气质联用(GCMS)

  • 我们的仪器在调谐时氮氧比一直在图上所示的比例徘徊,更奇怪的是:在做样品时氮气小于10%了,结果试验完毕之后再调谐就出现了如图的情形,该如何改进或者如何处理呢?
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  • 花开见我

    第1楼2013/01/09

    你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

    检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况

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  • tianqi20

    第2楼2013/01/09

    这些地方都检查了,已经很长时间了,隔垫,衬管都换了石墨垫也换了,结果氮氧比还是这个比例,只是能做到氮气小于10%而已~

    一直查不到漏气的源头~

    花开见我(cai008) 发表:你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

    检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况

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  • 花开见我

    第3楼2013/01/09

    可能还是哪个地方有点漏气。你试过丙酮检漏没?

    tianqi20(tianqi20) 发表:这些地方都检查了,已经很长时间了,隔垫,衬管都换了石墨垫也换了,结果氮氧比还是这个比例,只是能做到氮气小于10%而已~

    一直查不到漏气的源头~

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  • tianqi20

    第4楼2013/01/09

    没有,怎么用?用于哪些部位?

    花开见我(cai008) 发表:可能还是哪个地方有点漏气。你试过丙酮检漏没?

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  • 花开见我

    第5楼2013/01/09

    手动调谐,监测丙酮的离子58,拿棉棒蘸丙酮,擦拭可能漏气的部位。如果擦拭到哪个部位,检测到58出峰,那说明这个部位漏气。

    你可以试试这个方法

    tianqi20(tianqi20) 发表:没有,怎么用?用于哪些部位?

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  • 千层峰

    第6楼2013/01/09

    现在用的氦气是新换上来的么?氮气也太高了。衬管O 型圈换了么?
    也可以把MS端堵死,然后看看氮氧比,判断是GC端 还是MS端漏气。

    做样品时,因为柱子高温,氮氧比例会变得小一点。但降温后又会恢复同样的情况。请问你的仪器重新开机后,抽真空多久了?

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  • tianqi20

    第7楼2013/01/09

    已经开机一周了吧。

    您所说的把MS端堵死,是不是说柱子接MS端自由状态即可?

    千层峰(jxyan) 发表:现在用的氦气是新换上来的么?氮气也太高了。衬管O 型圈换了么?
    也可以把MS端堵死,然后看看氮氧比,判断是GC端 还是MS端漏气。

    做样品时,因为柱子高温,氮氧比例会变得小一点。但降温后又会恢复同样的情况。请问你的仪器重新开机后,抽真空多久了?

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  • tianqi20

    第8楼2013/01/09

    都擦拭哪些部位呢?

    花开见我(cai008) 发表:你的调谐,氮氧比接近4:1啊,说明漏空气的可能性比较大

    检测进样口,隔垫,色谱柱接口(GC和MS),再看看调谐的情况

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  • 千层峰

    第9楼2013/01/09

    就是把伸入MS端的柱子取出来,然后用一个带有无孔石墨垫的螺母拧紧。

    tianqi20(tianqi20) 发表:已经开机一周了吧。

    您所说的把MS端堵死,是不是说柱子接MS端自由状态即可?

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  • tianqi20

    第10楼2013/01/09

    嗯,谢谢了,明天去试试~

    千层峰(jxyan) 发表:就是把伸入MS端的柱子取出来,然后用一个带有无孔石墨垫的螺母拧紧。

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