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气象色谱为什么不出峰

hyzslcc

2013/01/11

气相色谱（GC）

我们实验室用的是岛津的GC-2014 用FID测CO和CO2 填充柱分离后会到甲烷转化炉把CO和CO2转化为甲烷进入FID

柱箱的温度是65℃，柱温和检测器的温度都是150℃

之前气象色谱是接的TCD测氮气把检测器换回FID之后刚开始做标曲的时候CO和CO2的出峰有点延迟

检查发现是接毛细柱的有个接口有轻微的漏气接好之后出峰正常

之后我们做反应的时候色谱竟然不出峰了用CO2的标气校准之后发现有峰出现但是出峰奇怪

紧接着做反应却又没有峰出现再通入标气还是没有峰出现

因为怀疑是进样口六通阀的问题就用针管直接在柱子上方进样没有峰出现

怀疑是甲烷转化炉的问题就通入丙烯气体依旧没有峰出现

怀疑是载体的阻塞拆掉了柱子入口的阀门发现有气流通过

用检漏液反复检查了各个接口没有发现任何漏气

打电话给工程师也没有什么实质性的建议希望有懂的朋友能够帮助一下万分感谢

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:提出问题

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hxh

第1楼2013/01/12

"柱箱的温度是65℃，柱温和检测器的温度都是150℃"这是什么意思？柱箱和柱温设置难道还不一致？

0

第2楼2013/01/12

进样口温度和检测器温度是150℃ 不好意思打错了

0

独钓寒江雪

第3楼2013/01/12

我估计他说的应该是进样口150℃"，而不是柱温150℃"
hxh(hxh) 发表:"柱箱的温度是65℃，柱温和检测器的温度都是150℃"这是什么意思？柱箱和柱温设置难道还不一致？

0

独钓寒江雪

第4楼2013/01/12

通入丙烯气体依旧没有峰出现？

这色谱柱是否适合做丙烯？

你应该用甲烷才对啊

0

独钓寒江雪

第5楼2013/01/12

检查火焰是否正常点火

检测器状态是否开启

工作站链接是否有松动

0

独钓寒江雪

第6楼2013/01/12

放到最高灵敏度上，微调氢气看看基线有无变化

0

hyzslcc

第7楼2013/01/13

实验室没有甲烷咨询了一下工程师说我们这个柱子用丙烯应该也是能出峰的
独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:放到最高灵敏度上，微调氢气看看基线有无变化

0

hyzslcc

第8楼2013/01/13

调氢气基线有变化说明什么呢？
独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:放到最高灵敏度上，微调氢气看看基线有无变化

0

hxh

第9楼2013/01/13

转化炉的温度设置多少？

0

独钓寒江雪

第10楼2013/01/13

点火正常，检测器工作
hyzslcc(hyzslcc) 发表:调氢气基线有变化说明什么呢？

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