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求大神指导！如何分开着两个峰！

液相色谱（LC）

  • 从昨天开始做盐酸格拉司琼葡萄糖注射液，



    如图：3.173的这两个峰一直分不开！刚开始以为柱子不好了 换了个新柱子



    重做之后还是一个样子，好吧 没办法，换了个机器，从1200换到1100 还是不行！ 求大神支招~

    流动相：{0.05mol/L醋酸钠缓冲液【含0.25%三乙胺】用冰乙酸调PH6.0}-甲醇=50:50

    仪器条件：检测器VWD，波长302nm，柱温30℃，流速1.0ml/min

    色谱柱信息：

    之前流动相重配过，所用化学试剂全部换了新的，还是不行，没有更换流动相比例，求大神支招，如何分开着两个峰？也换过流速 0.8
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  • 该帖子已被版主-武灵加3积分，加2经验;加分理由:鼓励详细发帖
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  • tangtang

    第1楼2013/02/04

    有的杂峰不需要完全分开的。

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  • 有水有渝

    第2楼2013/02/05

    应助达人

    做的是杂质含量检测吗，如果不是就不用管了，如果是，做了空白没有？出峰时间很快，等度下估计是很能分开了。

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  • cminzhen

    第3楼2013/02/05

    这两个峰分不开就是杂质超标了... 之前别人做可以分开的

    tangtang(tangtang) 发表:有的杂峰不需要完全分开的。

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  • cminzhen

    第4楼2013/02/05

    是做杂质含量呢...没有空白，因为是样品直接上机测的，哎 ，明天再去换个机器做吧，听老师傅讲，这个东西比较认机器..

    有水有渝(xky0230699) 发表:做的是杂质含量检测吗，如果不是就不用管了，如果是，做了空白没有？出峰时间很快，等度下估计是很能分开了。

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  • 武灵

    第5楼2013/02/07

    比较认机器？还是分离条件不太好吧，适当地改变流动相配比试试，把有机相比例调小点

    cminzhen(cminzhen) 发表:是做杂质含量呢...没有空白，因为是样品直接上机测的，哎 ，明天再去换个机器做吧，听老师傅讲，这个东西比较认机器..

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  • lii33

    第6楼2013/02/07

    感觉是空白峰跟杂质峰混在一起了。换下水看一下。

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  • zhx_fs_ln

    第7楼2013/02/16

    应助达人

    改流速的效果不会太明显，不行就换流动相条件试试

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  • doczheng

    第8楼2013/02/17

    从两个杂质的峰形推断，甲醇的比例达到了50%，但是其出峰时间仅为三分钟，此杂质的极性很弱，如果非要分开的话，你就必须开发一个新的方法，用C8的柱子或者是氨基柱，氰基柱来做，同时流动相也得进行调整

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