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压力波动这么大是什么原因

  • 寒冰露1030
    2013/03/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我用的是液相型号是LC1220,之前都是做的反相体系,最近在研究一个项目的测定,需要先用正相净化,然后用反相测定。正反相已经换过四次了,之前三次的时候都用异丙醇过度了,之前没这方面的经验,导致冲洗的时间都不长。最近一次用正己烷充硅胶柱,压力老是不稳,而且波动很大,从5bar到20几bar之间波动,如下面这张图片,这已经是冲洗一个小时之后的结果了(我用正己烷充柱子之前用的流动相是正己烷:环己烷=1:1,再加入0.8%的异丙醇,压力倒还是挺稳定的,标准品也出峰)。我已经向安捷伦工程师咨询过了,开始的时候一个工程师跟我说可能系统中有残留的反相溶剂没冲洗干净,我按照工程师说的冲洗完成了,最后换上硅胶柱用正己烷冲洗,压力还是波动很大。之后另一个工程师说是泵的密封垫可能被正相溶剂腐蚀了,变软了,建议更换密封垫。
    我想确认一下,是密封垫的问题吗?大家也帮我分析一下,是什么原因导致压力这么不稳定呢?
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  • 三人行

    第1楼2013/03/06

    正反相互换时没有接色谱柱吧?

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  • 陈日月

    第2楼2013/03/06

    说得糊涂,但是肯定工程师在忽悠你

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  • 寒冰露1030

    第3楼2013/03/07

    比如我开始的时候做的是反相,要更换正相时,接两通,先用异丙醇冲洗,然后用正己烷冲洗,然后再接上硅胶柱,再用正己烷冲洗平衡。之前三次的时候基线很平,压力一般都是20几bar左右,就这一次的时候,压力忽高忽低的,呈现脉冲形式。不知道是怎么回事?

    三人行(jncxyy2012) 发表:正反相互换时没有接色谱柱吧?

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  • 三人行

    第4楼2013/03/07

    是不是冲的时间太短,异丙醇没有置换干净。

    寒冰露1030(v2691252) 发表:比如我开始的时候做的是反相,要更换正相时,接两通,先用异丙醇冲洗,然后用正己烷冲洗,然后再接上硅胶柱,再用正己烷冲洗平衡。之前三次的时候基线很平,压力一般都是20几bar左右,就这一次的时候,压力忽高忽低的,呈现脉冲形式。不知道是怎么回事?

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  • 有水有渝

    第5楼2013/03/08

    应助达人

    用两通时压力稳定吗,压力不稳定一般只有泵异常,看看有没有气泡进入,多排一下气看看。

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  • 寒冰露1030

    第6楼2013/03/08

    我开始的时候是冲洗的时间不长,但后来询问工程师,我彻底冲洗了一次,换上硅胶柱,还是压力不稳。

    我昨天又改成反相系统了,用甲醇充,压力很稳定啊,求求求,是什么原因????不会是硅胶柱坏了吧,还是真的是密封垫坏了。

    三人行(jncxyy2012) 发表:是不是冲的时间太短,异丙醇没有置换干净。

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  • 寒冰露1030

    第7楼2013/03/08

    接两通压力还挺稳定的呀,就是换上硅胶柱压力才不稳的。昨天我又换成反相系统了,用甲醇冲洗,压力很稳定啊。。。

    有水有渝(xky0230699) 发表:用两通时压力稳定吗,压力不稳定一般只有泵异常,看看有没有气泡进入,多排一下气看看。

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  • 三人行

    第8楼2013/03/08

    密封垫应该没有问题,如果有问题反相系统也不会很稳定。很有可能是硅胶柱冲进异丙醇或其他的极性溶剂,最好按说明书活化一下。

    寒冰露1030(v2691252) 发表:我开始的时候是冲洗的时间不长,但后来询问工程师,我彻底冲洗了一次,换上硅胶柱,还是压力不稳。

    我昨天又改成反相系统了,用甲醇充,压力很稳定啊,求求求,是什么原因????不会是硅胶柱坏了吧,还是真的是密封垫坏了。

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  • 寒冰露1030

    第9楼2013/03/08

    啊,真是这样吗?说明书上没有写啊,那应该怎么活化呢?我之前都是怀疑是密封垫的问题,所以现在都不敢再换正相系统了。麻烦不说,可能会损坏仪器呢。

    三人行(jncxyy2012) 发表:密封垫应该没有问题,如果有问题反相系统也不会很稳定。很有可能是硅胶柱冲进异丙醇或其他的极性溶剂,最好按说明书活化一下。

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  • 三人行

    第10楼2013/03/08

    你还是先用正己烷冲冲看。

    寒冰露1030(v2691252) 发表:啊,真是这样吗?说明书上没有写啊,那应该怎么活化呢?我之前都是怀疑是密封垫的问题,所以现在都不敢再换正相系统了。麻烦不说,可能会损坏仪器呢。

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