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求助:HPLC做中药样品时,进10微升样品时出峰正常,但进20微升时出峰分离不好

液相色谱(LC)

  • HPLC做中药样品时,进10微升样品时出峰正常,但进20微升时出峰分离不好,分析条件不变,只是进样量变,出峰情况就有变化.但是通过将样品稀释一倍后,进样量为20时,分离还是不行,而进样量为10时却很好,请教各位是什么原因.
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  • Easy-Boy

    第1楼2006/06/19

    估计是自动进样器有汽泡。或者吸液不准。

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  • zhangzhang_79

    第2楼2006/06/19

    检查一下你的仪器,尤其是自动进样器,可能是进样环出问题了

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  • maplecao

    第3楼2006/06/19

    听安捷伦公司的讲座说进样器只能准确进样储样环体积一半的量,也就是说你想进20微升的样品,就要用40(或大于40)微升的储样环。或是用正好20微升的储样环,同时进样量大于20微升,让有多余的样品流出后在转到inject也可保证。你再看看你的储样环吧。

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  • tianru的爸爸

    第4楼2006/06/19

    想办法清洗上样系统(上样针、上样环、六通阀等)。
    如果问题还不能解决,与仪器维修单位联系。

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  • libin_4

    第5楼2006/06/20

    你用的是什么仪器呀?什么进样器?多大的定量管?

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  • JazzBlue

    第6楼2006/06/20

    呵呵,这个是样品过载现象.很正常.

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  • xjtutfl

    第7楼2006/06/20

    有时候进样量是影响峰形的。
    如果方法不好,进样体积的改变也会使峰发生改变。

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  • tanggangfeng

    第8楼2006/06/20

    个人感觉是进样量的问题。

    进样量越大,峰形一般会变越宽。打个比方说,1微升在0.5秒,就进完样,20微升就要1秒才能进完。进样越快,峰形就越窄。
    如果没猜错的的10微升时你的分离度不是很高。
    如果你想得到比较好的分离度,稍微再调节一下分析条件。可能会好点。

    skcjxq 发表:HPLC做中药样品时,进10微升样品时出峰正常,但进20微升时出峰分离不好,分析条件不变,只是进样量变,出峰情况就有变化.但是通过将样品稀释一倍后,进样量为20时,分离还是不行,而进样量为10时却很好,请教各位是什么原因.

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  • zhpslp

    第9楼2006/06/20

    你必须按照标准来做

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  • colindrj

    第10楼2006/06/20

    多半是过载了
    跟进样系统无关

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