仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

铁矿石含铁量的测定

分析化学

  • 试剂:

    中性红指示剂 ---------------- 0.1g/L每升60%乙醇中溶解1

    重铬酸钾标准溶液 ---------- 称取重铬酸钾1.74g250ml烧杯中,以少量水溶解后以水稀释至1000ml,摇匀。此溶液每毫升相当于铁0.002g

    二苯胺磺酸钠 ---------------- 称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶解于100ml水中,加入1-2滴硫酸,混匀,贮于棕色试剂瓶中。

    三氯化钛 ----------------------- 量取25ml15%三氯化钛溶液,加入20ml盐酸,用水稀释至100ml混匀,贮于棕色试剂瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护,可用15天左右。(现在直接能买到配好的)

    分析步骤:

    1. 称取0.1克(精确到0.0001)试样于250ml的锥形瓶中,加21的硫磷混酸15ml,高温加热至冒SO3白烟至瓶口,取下冷却至室温。

    2. 加蒸馏水至80ml,滴加中性红指示剂1-2滴,边摇边滴加三氯化钛至溶液呈无色,再在摇动状态下继续滴加重铬酸钾(14)至溶液呈蓝色。

    3. 加二苯胺磺酸钠指示剂2-3滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,并记录消耗的重铬酸钾的体积。



    因为没有标样,想请教一下大家这个方法的精确度怎样,有什么需要改进的地方。本法是我们实验室快速测铁的经验方法,请大家多指教下
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第1楼2013/03/22

    应助达人

    这个方法我以前有做过,最好带一个标样,否则测定结果偏低的,标样如果没有,可以自己配一个铁标液来滴定,以校正整个滴定的系统误差,得出一个校正系数的啊

0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第2楼2013/03/22

    应助达人

    这个方法还快?不如盐酸溶解的那个快,终点还好看

0
    +关注 私聊
  • qianguiyun1

    第3楼2013/03/23

    应助达人

    对于铁矿石靠硫、磷混酸溶解不完全吧?

0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第4楼2013/03/23

    应助达人

    发烟差不多好使

    qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:对于铁矿石靠硫、磷混酸溶解不完全吧?

0
    +关注 私聊
  • 56883620

    第5楼2013/03/23

    方案一:

    称取试样0.1000~0.5000g于300ml烧杯中,用水润湿,加入盐酸10~15ml置低温电炉上加热15~20分钟,取下稍冷,加硝酸5ml,继续加热溶解,待试样完全溶解后,冷却,加硫酸(1﹕1)4ml,继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,取下冷却后,用水吹洗杯壁,加热蒸发至冒三氧化硫白烟,稍冷,加入盐酸10~15ml,加水100ml,加热使可溶性盐溶解后,加入氯化铵2~3g,用氨水中和至氢氧化铁完全沉淀后,再过量5ml,加热煮沸,用快速滤纸过滤,用含有2%氨水及2%氯化铵溶液洗涤沉淀8—10次,将沉淀用热盐酸(1﹕1)溶解于原烧杯中,滤纸用热水和盐酸(1﹕1)交替洗涤至滤纸上无黄色(保持50ml左右),加热至近沸,趁热滴加10%二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1—2滴,迅速冷却,加入二氯化汞饱和溶液10ml,混匀,静置2分钟后,用水稀释至150—200ml,加入硫、磷混酸20ml,0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4—5滴,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转为紫色为终点。

    方案二:

    试样用盐酸溶解,其测得的铁量为试样中的可溶性铁。





    称取试样0.10000.5000g250ml锥形瓶中,加盐酸2030ml,在低温电热板上加热3040分钟,取下趁热滴加10%二氯化锡溶液至试液黄色消失后再过量1—2滴,冷却后加入饱和氯化汞溶液10ml,搅拌1—2分钟,用水稀释到100—150ml,加入硫、磷混酸15ml,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。



    方案三:

    方法基于用硫、磷混酸分解试样后,在盐酸介质中用二氯化锡将铁()还原为铁(),以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。

    本法适用于某些用盐酸不能完全溶解的铁矿和锰矿或铬铁矿、钒钛矿。





    称取试样0.10000.5000g250ml锥形瓶中,加适量的水润湿,加入5ml磷酸,10ml硫酸(1﹕1),在高温电炉上溶解至冒浓白烟2—3分钟,取下冷却,加盐酸20ml,加热3分钟左右,趁热滴加二氯化锡溶液至铁()离子的黄色消失,并过量12滴,冷却至室温后,迅速地一次加入二氯化汞饱和溶液10ml,摇动后放置35分钟,加水至120ml左右,加入0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第6楼2013/03/23

    应助达人

    你这都是什么标准方法,我给你找一下国标吧

    56883620(v2676379) 发表:方案一:

    称取试样0.1000~0.5000g于300ml烧杯中,用水润湿,加入盐酸10~15ml置低温电炉上加热15~20分钟,取下稍冷,加硝酸5ml,继续加热溶解,待试样完全溶解后,冷却,加硫酸(1﹕1)4ml,继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,取下冷却后,用水吹洗杯壁,加热蒸发至冒三氧化硫白烟,稍冷,加入盐酸10~15ml,加水100ml,加热使可溶性盐溶解后,加入氯化铵2~3g,用氨水中和至氢氧化铁完全沉淀后,再过量5ml,加热煮沸,用快速滤纸过滤,用含有2%氨水及2%氯化铵溶液洗涤沉淀8—10次,将沉淀用热盐酸(1﹕1)溶解于原烧杯中,滤纸用热水和盐酸(1﹕1)交替洗涤至滤纸上无黄色(保持50ml左右),加热至近沸,趁热滴加10%二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1—2滴,迅速冷却,加入二氯化汞饱和溶液10ml,混匀,静置2分钟后,用水稀释至150—200ml,加入硫、磷混酸20ml,0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4—5滴,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转为紫色为终点。

    方案二:

    试样用盐酸溶解,其测得的铁量为试样中的可溶性铁。





    称取试样0.10000.5000g250ml锥形瓶中,加盐酸2030ml,在低温电热板上加热3040分钟,取下趁热滴加10%二氯化锡溶液至试液黄色消失后再过量1—2滴,冷却后加入饱和氯化汞溶液10ml,搅拌1—2分钟,用水稀释到100—150ml,加入硫、磷混酸15ml,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。



    方案三:

    方法基于用硫、磷混酸分解试样后,在盐酸介质中用二氯化锡将铁()还原为铁(),以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。

    本法适用于某些用盐酸不能完全溶解的铁矿和锰矿或铬铁矿、钒钛矿。





    称取试样0.10000.5000g250ml锥形瓶中,加适量的水润湿,加入5ml磷酸,10ml硫酸(1﹕1),在高温电炉上溶解至冒浓白烟2—3分钟,取下冷却,加盐酸20ml,加热3分钟左右,趁热滴加二氯化锡溶液至铁()离子的黄色消失,并过量12滴,冷却至室温后,迅速地一次加入二氯化汞饱和溶液10ml,摇动后放置35分钟,加水至120ml左右,加入0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

0
    +关注 私聊
  • 56883620

    第7楼2013/03/23

    方案四:
    准确称取0·2——0·3g试样于锥形瓶中,加几滴蒸馏水,摇动使试样润湿,加10毫升浓HCL,缓缓加热,溶液为橙黄色,加热近沸。趁热加SnCL2溶液成浅黄色,冲洗瓶内壁,加水10毫升水,一毫升Na2WO4溶液,滴加TiCL3溶液至钨蓝。
    在加水约60毫升,放置10~20秒,用K2CrO7标准溶液滴至无色。加入10毫升硫·磷混酸溶液和4~5滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。记录消耗的K2CrO7标准溶液的体积。

0
0
0
0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...