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新手，大家帮帮忙分析一下我的图谱。十分感谢

  • tearguodong
    2013/03/23
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 本人菜鸟一枚，最近做了很久实验，结果都不好，请各位童鞋帮帮忙。十分感谢。第一张图是，乙腈：水（0.1%磷酸）=90：10。样品的图谱。第二张图是白桦脂酸，保留时间9.119分钟。第三张图谱是白桦脂醇，保留时间11.361分钟。白桦脂酸和样品对上了，但是白桦醇没有对上。样品中有三个峰，分不开。试过乙腈：水=82:18，乙腈：水=84：16，乙腈：水=86；14，乙腈：水=88:12，乙腈：水=90:12，乙腈：水=92:8。只有乙腈：水=90：10，白桦酸可以和样品对上。以上流动相全都试过，白桦醇始终和样品对不上。然后我试过乙腈：甲醇：水=70:20:10.发现白桦醇和白桦酸保留时间只差0.45分钟。两个对照品都分不开。昨天跑了梯度，白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。发现白桦醇和样品对上了，但是样品峰不对称，这是不是可能样品室两个峰没有分开呢？请大家帮忙修改一下梯度的条件，十分感谢。

    图一



    图二



    图三



    图四



    图五



    图六

  • 分
  • 该帖子已被版主-cminzhen加4积分，加2经验;加分理由:鼓励求助！很详细！
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  • tearguodong

    第1楼2013/03/23

    我的梯度条件是：0-10分钟 乙腈：水=70:30，
    15分钟 乙腈：水=75:25
    20分钟 乙腈：水=80:20，
    30分钟 乙腈：水=90:10
    40分钟 乙腈：水=90:10
    45分钟 乙腈：水=95:5
    50分钟 stop
    线性梯度的条件是
    0.01 已腈：水=70:30

    60 已腈：水=95:5

    60.01 stop

0
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  • 三人行

    第2楼2013/03/23

    50分钟应是乙腈：水=70:30

    tearguodong(tearguodong) 发表:我的梯度条件是：0-10分钟 乙腈：水=70:30，
    15分钟 乙腈：水=75:25
    20分钟 乙腈：水=80:20，
    30分钟 乙腈：水=90:10
    40分钟 乙腈：水=90:10
    45分钟 乙腈：水=95:5
    50分钟 stop

0
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  • tearguodong

    第3楼2013/03/23

    我的检测波长是210nm,流速1ml/min,柱温25度。3.5分钟之前全是溶剂峰。大侠帮忙给我梯度的条件提点意见吧。昨天跑了梯度，白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1，拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了，但是样品峰不对称，这是不是可能样品室两个峰没有分开呢？

0
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  • xiaowang268

    第4楼2013/03/23

    色谱条件是自己摸索的还是参考的标准

0
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  • tearguodong

    第5楼2013/03/23

    .文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:色谱条件是自己摸索的还是参考的标准

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  • xiaowang268

    第6楼2013/03/23

    这个条件是最佳的吗

    tearguodong(tearguodong) 发表:.文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的

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  • tearguodong

    第7楼2013/03/23

    这个条件是最佳的吗[/

    下这个条件下面，白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1，拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了，但是样品峰不对称。我不知道怎么优化好些。

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:.文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的

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  • xiaowang268

    第8楼2013/03/23

    换个柱子试试

    tearguodong(tearguodong) 发表:这个条件是最佳的吗[/

    下这个条件下面，白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1，拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了，但是样品峰不对称。我不知道怎么优化好些。

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  • xiaowang268

    第9楼2013/03/23

    换个柱子试试

    tearguodong(tearguodong) 发表:这个条件是最佳的吗[/

    下这个条件下面，白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1，拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了，但是样品峰不对称。我不知道怎么优化好些。

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  • xiaowang268

    第10楼2013/03/23

    是什么柱子呢？

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