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哪些因素会影响高质量调谐

  • 蓝是那么的天
    2013/03/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近有台仪器自动调谐的时候会报调谐有问题,提示为:mass calibration was performed up to m/z 502 , because the intensity of m/z 614 was low 。

    但是就这样502和614的丰度也相当的低,清洗离子源也没有好转,EM是新换的。是哪些因素引起的这个问题呢?
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  • 千层峰

    第1楼2013/03/29

    你用什么调谐液呢?

    记得有专用的高质量调谐液。但忘记叫什么了。

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  • 千层峰

    第2楼2013/03/29

    如果是PFTBA,502:604=4:0.4,本来就很低。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/03/29

    应助达人

    PFTBA调谐的。

    千层峰(jxyan) 发表:你用什么调谐液呢?

    记得有专用的高质量调谐液。但忘记叫什么了。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/03/29

    应助达人

    调谐结果69丰度100,502不足2,614不到1。

    千层峰(jxyan) 发表:如果是PFTBA,502:604=4:0.4,本来就很低。

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  • symmacros

    第5楼2013/03/29

    应助达人

    参考安捷伦的说明:

    m/z 502 的相对丰度小于 3%
    自动调谐应提供一个大于 3% 的 m/z 502 相对丰度。但是,m/z 502 的相对丰度根据色谱柱流量、离子源温度和其他变量的不同而差别很大。只要相对丰度大于 3%,则相对丰度的稳定性即比绝对值更重要。如果对于一组固定的操作参数,观察到 m/z 502 的相对丰度有显著的变化,则很可能是一个问题。可以使用 MSD ChemStation 软件中的“查看调谐”选项识别这些变化。

    不应将 m/z 502 的低相对丰度与高质量的低绝对丰度相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度接近 3%,高质量的灵敏度也会极佳。如果仪器在高质量处生成低绝对丰度,则请参见高质量灵敏度不佳这一症状。如果绝对丰度可接受,但相对丰度表明有问题,请检查下列各项:

    调谐程序错误
    除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD,以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序,则请参见其他可能的原因。

    MSD 预热和抽空时间不足
    仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时,直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值,然后再次尝试自动调谐。

    多管真空系统压力过高

    离子源温度过高
    降低离子源温度并查看 m/z 502 的相对丰度是否提高。

    色谱柱流量过多
    对于装配有扩散泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 2.0 mL/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 4.0 mL/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

    灯丝运行不佳
    在“仪器控制”中,选择仪器/编辑调谐参数。

    选择其他灯丝。

    重新调谐 MSD。如果灵敏度提高,则使用新灯丝。

    如果方便,更换最初的灯丝。

    有关更换灯丝的说明,请参见 MSD 维护文档。

    离子源脏

    滤质器极性不正确
    切换四极杆滤质器(四极)上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高,则继续使用新的 dc 极性。

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  • 安平

    第6楼2013/03/29

    应助达人

    应该有问题的。


    四级杆清洁一下看看?

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  • ruan651209

    第7楼2013/03/29

    不知道全自动调谐的参数如何优化,反正

    某场合502与69一样高,显然出错了(色魔机型)。
    加预四极电压到-30,502明显增大,工程师不推荐。

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  • piaopiaohu003

    第8楼2013/03/31

    路过学习,我也在用安捷伦的质谱,看过帖子,很是受用。

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  • fwonder

    第9楼2013/04/01

    朱老师的回帖里面判断流程真完善,看来楼主的问题应该就出在灯丝了

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2013/04/01

    应助达人

    灯丝也换过新的,但是502和614的丰度还是没有太好的改善。

    fwonder(fwonder) 发表:朱老师的回帖里面判断流程真完善,看来楼主的问题应该就出在灯丝了

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