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第5楼2013/03/29
参考安捷伦的说明:
m/z 502 的相对丰度小于 3%
自动调谐应提供一个大于 3% 的 m/z 502 相对丰度。但是,m/z 502 的相对丰度根据色谱柱流量、离子源温度和其他变量的不同而差别很大。只要相对丰度大于 3%,则相对丰度的稳定性即比绝对值更重要。如果对于一组固定的操作参数,观察到 m/z 502 的相对丰度有显著的变化,则很可能是一个问题。可以使用 MSD ChemStation 软件中的“查看调谐”选项识别这些变化。
不应将 m/z 502 的低相对丰度与高质量的低绝对丰度相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度接近 3%,高质量的灵敏度也会极佳。如果仪器在高质量处生成低绝对丰度,则请参见高质量灵敏度不佳这一症状。如果绝对丰度可接受,但相对丰度表明有问题,请检查下列各项:
调谐程序错误
除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD,以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序,则请参见其他可能的原因。
MSD 预热和抽空时间不足
仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时,直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值,然后再次尝试自动调谐。
多管真空系统压力过高
离子源温度过高
降低离子源温度并查看 m/z 502 的相对丰度是否提高。
色谱柱流量过多
对于装配有扩散泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 2.0 mL/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 4.0 mL/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。
灯丝运行不佳
在“仪器控制”中,选择仪器/编辑调谐参数。
选择其他灯丝。
重新调谐 MSD。如果灵敏度提高,则使用新灯丝。
如果方便,更换最初的灯丝。
有关更换灯丝的说明,请参见 MSD 维护文档。
离子源脏
滤质器极性不正确
切换四极杆滤质器(四极)上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高,则继续使用新的 dc 极性。