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5MS柱做邻苯二甲酸酯，发现硅氧化合物，大家帮忙分析

dxs19871010

2013/06/16

气质联用（GCMS）

前些天用 5MS柱子测邻苯标液突然发现有如图的硅氧化合物，

在不同的出峰时间大概10多种硅氧化合物，而且响应值很高，

一开始怀疑是柱流失，但换过了个新5MS柱子，经过老化，而且换了进样口硅胶隔垫

经过测试后，依然还有硅氧化合物，和之前一样

昨天在没关机的情况下，打开进样口，发现衬管（细的不分流衬管）里的石英棉跑到衬管最顶端了，快被吹出来了，

而且石英棉中有石墨压环的细小碎片

换了个新的衬管(重新添加石英棉)，测试。发现硅氧化合物的响应值变的低多了，干扰峰也少了很多。

大家帮忙分析一下···原因

分
该帖子已被版主-symmacros加4积分，加2经验;加分理由:谢发帖讨论。

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symmacros

第1楼2013/06/16

应助达人

可能是衬管里有硅氧化合物，例如进样隔垫、样品小瓶的硅隔垫等？一般石墨压环不会有硅氧化合物？

0

dxs19871010

第2楼2013/06/16

我换了新衬管，进样隔垫也是新的，小瓶隔垫一直是新的，一直没有变化过

硅氧化合物还是有残留，为什么呢
symmacros(jimzhu) 发表:可能是衬管里有硅氧化合物，例如进样隔垫、样品小瓶的硅隔垫等？一般石墨压环不会有硅氧化合物？

0

symmacros

第3楼2013/06/16

应助达人

请问别的进别的样品或单纯溶剂里面有硅氧吗？
dxs19871010(dxs19871010) 发表:我换了新衬管，进样隔垫也是新的，小瓶隔垫一直是新的，一直没有变化过

硅氧化合物还是有残留，为什么呢

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richies

第4楼2013/06/16

确定不是进样隔垫碎屑掉落?

0

tang566

第5楼2013/06/16

应助达人

新换的隔垫，进样时，进样针会穿过隔垫，从面产生碎屑在衬管中，就会产生隔垫流失峰。

0

dxs19871010

第6楼2013/06/16

单纯溶剂我试过，同样有硅氧
symmacros(jimzhu) 发表:请问别的进别的样品或单纯溶剂里面有硅氧吗？

0

dxs19871010

第7楼2013/06/16

这个我考虑过，换了新的衬管，进样口绿色的硅胶隔垫我换过了

我想是不是应该再停机把进样口彻底的清理一下呢
richies(richies) 发表:确定不是进样隔垫碎屑掉落?

0

安平

第8楼2013/06/16

应助达人

建议做一下。

您使用什么溶剂？有可能是溶剂洗脱造成的。

0

descender

第9楼2013/06/16

进样口设到室温，不扎针走程序。
就能判断是不是色谱柱造成的。

0

马克思的战友

第10楼2013/06/16

应助达人

这是捕集阱要换了征兆，往往He中的少量氧在高温经过柱子造成。

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