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气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题

xubingyong

2013/07/02

气相色谱（GC）

请教各位老师：

在用气相色谱做有机溶剂残留时，质量标准中标准溶液配制方法如下：取无水乙醇约50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密称定，分别置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即可。

这里面我有以下几个疑问：
1 在试验操作时，称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于无水乙醇极易挥发，如果直接称到500ml的容量瓶中的话，已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗，有可能实际由50mg挥发到40mg？这样标准品浓度不是降低了吗？误差不是很大？有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂，再加入挥发性有机溶剂标准品？平时大家做有机溶剂残留，有机溶剂大多易挥发，如何保证已称好的标准品不挥发损失呢？
2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗？如果分析纯纯度是大于99%，在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算？另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办？

3 气相配制标准品或样品溶液时，一般用什么溶剂来配制，是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗？为什么经常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），说是万能溶剂，也有用DMSO或水的，一般如何选择？

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该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:提出问题

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goldendays

第1楼2013/07/04

1、容量瓶内应该先加入一定量的溶剂避免挥发。
2、我们这里是当做100%处理的，当然最好使用色谱纯的，杂峰也会少些。
3、一般选用样品和对照品都能溶解的溶剂。DMF，DMSO，水都可以。

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该帖子已被版主-雨木霖加3积分，加2经验;加分理由:应助

雨木霖

第2楼2013/07/04

如果有可能的话，买标准物质研究所之类地方制作的标准物质

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dadgoh

第3楼2013/07/05

应助达人

在水中溶解乙酸乙酯、二氯甲烷等水不溶物质，容量瓶要绝对干净，不然定量不易做准。

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xiaowang268

第4楼2013/07/05

称量时，是要在容量瓶中加入适量的溶剂的

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xiaowang268

第5楼2013/07/05

分析纯纯度是可以使用的，在计算标准品浓度时是按具体含量计算就可以

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xiaowang268

第6楼2013/07/05

对于溶剂的选择，主要是要看样品和对照品的溶解性的，也要注意分析条件的，有些柱子不能进水，那就要避免使用水了

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qqqid

第7楼2013/07/06

楼主使用的分析方法写的有问题，配标准溶液这样操作误差比较大。

低浓度的标准溶液一般不用直接称量定容的办法，要先配浓溶液，再稀释。用500mL容量瓶配这么低浓度的标准溶液算是奇葩了。
易挥发的液体“精密”称定，难度很大，十万分之一或百万分之一天平读数肯定没办法稳定下来。
如果用万分之一天平，称量的质量最小也要200mg，楼主这个方法只称几十mg，标准溶液的准确性如何保证？

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