仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

液相梯度平衡时间长

  • 长江七号
    2013/07/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 这两天做方法的时候遇到一个问题,就是液相梯度平衡时间长

    用的是2695液相色谱仪,色谱柱是5um*2.1*150mm的柱子,0.3ml/min的流速

    做完样后从100%甲醇变到60%水/40%甲醇,需要12min以上压力才稳

    而从60%水/40%甲醇变到100%甲醇,也需要8-9min以上才能平衡好

    重复做了好几次实验,都是这个结果

    这个平衡时间是不是有点长了,液相方法才跑11min,半小时才能进一针,影响效率啊

    另外我从70%水/30%甲醇变到70%甲酸水(甲酸0.1%)/30%甲醇,压力竟然要半小时才能稳

    本人做液相的经验比较少,不知道这些是不是正常现象,大家能不能帮我看看,谢谢!
  • 该帖子已被版主-三人行加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • doczheng

    第1楼2013/07/06

    梯度变化,平衡是需要时间的,我们之前走的梯度至少都是45以上

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第2楼2013/07/06

    走梯度平衡时间相对等度要长好多。

0
    +关注 私聊
  • 长江七号

    第3楼2013/07/07

    是的,但我这个平衡时间有点长啊,

    如果把柱子填料粒径换成1.7um那就是标准的UPLC柱子了,

    UPLC平衡应该不用这么长时间吧

    所以有点奇怪啊

    三人行(jncxyy2012) 发表:走梯度平衡时间相对等度要长好多。

0
    +关注 私聊
  • xiaowang268

    第4楼2013/07/07

    这个分析方法是标准的吗?

0
    +关注 私聊
  • xiaowang268

    第5楼2013/07/07

    对于梯度方法才跑11min,有点短啊,肯定不能平衡好的啊

0
    +关注 私聊
  • 长江七号

    第6楼2013/07/07

    是自己随便做了个样品,分离五个农药,10min就全部出峰了

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:这个分析方法是标准的吗?

0
    +关注 私聊
  • 长江七号

    第7楼2013/07/07

    11min是指液相方法运行的时间,并不包括平衡的时间,

    从最终的100%甲醇转换到最初的梯度60%水/40%甲醇,平衡好需要12min

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:对于梯度方法才跑11min,有点短啊,肯定不能平衡好的啊

0
    +关注 私聊
  • liufeilzu

    第8楼2013/07/08

    你的柱子直径是2.1mm的柱子(属于微柱)吧,2695一般用4.6柱子,建议你缩减系统死体积,适当提高流速,不过2696的死体积一般平衡需要10分钟左右

0
    +关注 私聊
  • xiaowang268

    第9楼2013/07/08

    这个方法是标准方法吗?

    长江七号(nedved33) 发表:11min是指液相方法运行的时间,并不包括平衡的时间,

    从最终的100%甲醇转换到最初的梯度60%水/40%甲醇,平衡好需要12min

0
    +关注 私聊
  • xiaowang268

    第10楼2013/07/08

    呵呵,看来还是方法的问题,再优化一下吧

    长江七号(nedved33) 发表:是自己随便做了个样品,分离五个农药,10min就全部出峰了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...