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能力验证水中硒的测定--我的心得和体会

hiei

2013/07/28

私聊

原子荧光光谱（AFS）

实验室顺利通过认监委的水中硒能力验证，针对近期版友测定元素硒是遇到的问题，我将自己实测过程总结如下，与各位版友分享。

2013年6月8日下午，接到样品（图片一）

首先前期准备工作

容量瓶和移液管的处理

为防止瓶塞不匹配，在清洗之前全部需要系上绳子，绳子是专用耐酸的。

系好绳子后，是瓶子的清洗，我一般常用洗衣粉水和超声波，大概5分钟左右，洗净后用纯净水润洗，然后准备泡酸。

硝酸的浓度是（1+4）的，泡24小时左右。

移液管的浸泡，玻璃的需要轻拿轻放，后面是我用来泡容量瓶的塑料桶，建议放在通风橱中。

泡酸后的器皿，直接用一级水冲洗，注意不要接触到自来水，以防止Fe、Zn等元素的污染。倒挂晾干。

洗好的容量瓶放在小箱子里，以防止落尘，切记塞子不要扣太严，否则时间长就打不开了

下面是水样的前处理和标准曲线的制备

根据作业指导书硒的浓度范围是30-60μg/L，参考我平时配置的标准曲线，确定这次曲线范围是0.00-30μg/L

由于样品量比较少，只有50mL左右，还需要留一部分测定锌元素，决定样品选择两个稀释倍数，2倍和5倍，考虑到水中可能含有六价硒，参考国家标准GB/T 5750.6-2006/7.1氢化物原子荧光法的前处理方法，分别取5.00mL和2.00mL还原消解。样品空白3个，样品4个（两个稀释度），样品加标，质控样品2个。

所用的标准溶液和质控样品

逐级稀释的标准使用液和质控

样品消化用的三角瓶

鉴于样品澄清，未加入硝酸和高氯酸混合溶液，样品补水后，直接加入2.5mL盐酸溶液（1+1）电热板上消解。至尽干时（剩余2-3mL，如果剩余过多，不好转移和定容）停止加热，转移至10.0mL比色管中定容。同时稀释两个未消解的样品。

注意：选择消化样品是为了验证样品中是否含有六价硒，如果样品中不含有六价硒，直接稀释测定可以避免消解过程中的损失。

所用的比色管和铁氰化钾溶液（100g/L）

样品消化液和标准曲线全部定容10.0mL，加入1.00mL浓盐酸，和1.00mL铁氰化钾溶液，混匀后上机测定。

我的仪器，灯电流60mA，负高压300V。载流是2%盐酸（尽量与样品酸度一致），还原剂是硼氢化钠氢氧化钠溶液（配制时需要注意先称取2.5gNaOH溶解于少量水中，在加入10.0g硼氢化钠，加水至500mL）。

鉴于能力验证暂未结束，测定数据暂时保密。

以上是我的测定水中硒的全过程，欢迎各位版友共同研究探讨。

最后的小结：

1.器皿使用硝酸溶液浸泡后，直接用一级水冲洗干净，不要接触自来水

2.洗好的器皿晾干时要注意防尘

3.样品消化时注意别蒸干，同时消化过程最好同时做样品加标和质控样

4.尽量保证样品溶液和标准曲线的基体匹配

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透明

第1楼2013/07/28

怎么都是准备工作？

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hiei

第2楼2013/07/28

应助达人

图片还未传完，前处理比较重要
透明(zsj201204) 发表:怎么都是准备工作？

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happy水中月

第3楼2013/07/28

很多新入职的工作人员，进来都着急忙乎着学习仪器，其实仪器部分大部分都是自动化的，你只要注意几个细节很快就能上手，而分析的准确程度不好，大多是因为前处理过程做的不到位造成的。仪器状态不好，可以从新调试，再检测，而样品处理不好，往往没有剩余的样品让你再重复做的。
hiei(qhdzn) 发表:图片还未传完，前处理比较重要

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hiei

第4楼2013/07/28

应助达人

月姐姐说的很有道理，这次能力验证的样品一共50mL，同时需要测定两种元素，加上润管，只能够做一遍。必须一次成功。
happy水中月(lianlxh) 发表:很多新入职的工作人员，进来都着急忙乎着学习仪器，其实仪器部分大部分都是自动化的，你只要注意几个细节很快就能上手，而分析的准确程度不好，大多是因为前处理过程做的不到位造成的。仪器状态不好，可以从新调试，再检测，而样品处理不好，往往没有剩余的样品让你再重复做的。

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尘

第5楼2013/07/28

为何放电热板消化呢？直接加硫脲抗坏血酸或者20%盐酸也能还原六价硒啊

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社区=冬季=

第6楼2013/07/28

矮油，怎么你还要亲自洗瓶子呢

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hiei

第7楼2013/07/28

应助达人

标准上写的是在加热的情况下六价硒才能被浓盐酸还原，所以我就直接加热啦
尘(fjh26) 发表:为何放电热板消化呢？直接加硫脲抗坏血酸或者20%盐酸也能还原六价硒啊

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zhw19811005

第8楼2013/07/28

前处理工作做的非常细啊

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lengmiang

第9楼2013/07/28

看了楼主的帖子，写的不错，拜读，只是发现有一个疑问，就是：我觉得还原剂这样配置是不理想，测定结果肯定有影响的，原因主要在于上机测试还原的过程中钾离子和钠离子会发生一定的阻碍作用，迫使火焰中被检测的目标元素（硒元素）的跃迁能级发生变化，正确的配置方法是硼氢化钠与氢氧化钠、硼氢化钾与氢氧化钾（注意它们的配置比例）。楼主认为呢？？？