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试剂空白高怎么办

  • xuxinlong121
    2013/08/06
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测甘草中的铅,试样0.5g,加MOS级硝酸10ml过夜,次日加优级纯双氧水2ml,同时做试剂空白。微波消解185℃保温20min,冷却后,赶酸至1ml左右定容至25ml,上机。标曲用2%稀硝酸配制,标准空白Abs在0.015-0.025左右,试剂空白Abs通常为标准空白的2倍左右,高时可以达到0.1左右,且同一批次内两个空白之间差异也较大,不知道是为什么,一直分析不出原因,请高人指点。还有同期的质控有时会出现负值,测不准。

    所用玻璃器皿及进样杯均用20%硝酸浸泡24小时以上,流水冲洗后,再用蒸馏水反复淘洗三遍,自然风干后再用。一直怀疑双氧水有问题,但不加双氧水,也会出现类似问题。求解。
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  • ldgfive

    第1楼2013/08/06

    应助工程师

    有可能是微波罐有污染

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  • wmj31

    第2楼2013/08/06

    1.MOS级的硝酸,空白不至于这么高,把玻璃器皿换成塑料的容量瓶试试?
    2.标曲用2%稀硝酸配制,标准空白Abs在0.015-0.025左右,这个要不是酸不行,要不就是容量瓶的问题了。
    3.容量瓶洗完后,其实可以不用风干的,反正也要接触水,现洗现用即可。

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  • henkyq

    第3楼2013/08/06

    还有一个可能原因,进样杯中铅残留,酸泡后还要再超声一小时,再马上用自来水,蒸馏水分别冲洗。
    不知道你用不用基体改进剂,否则基体改进剂的因素也要考虑

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2013/08/06

    铅属于容易污染的元素之一,通常需要排查污染来源
    前面几位说的都有道理,补充一点是环境方面的来源,如排风柜、抽风罩里掉渣渣?

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  • henkyq

    第5楼2013/08/07

    哈哈,抽风罩里掉渣渣,我也遇到了,还是亲眼所见,当时无奈的很啊

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铅属于容易污染的元素之一,通常需要排查污染来源

    前面几位说的都有道理,补充一点是环境方面的来源,如排风柜、抽风罩里掉渣渣?

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  • 冰山

    第6楼2013/08/08

    应助达人

    以史为鉴:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130417/4679222/

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  • 石头子

    第7楼2013/09/20

    我测铅也整不好,还找不到原因

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  • allab

    第8楼2013/09/20

    挨个酸进样实验啊,没有问题就是器皿的事了,过夜期间的发生的可能性最大

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