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菠菜粉中铅的测定

  • 幸福点点点
    2013/09/13
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 求助!!!!!菠菜粉中铅的测定,做了两次,样品几乎没有含量,加标回收特别低,消解器最高温度设定到了170,难道铅都损失了吗????不解。。。求助!!!!!!!!!!
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  • lyx0625

    第1楼2013/09/13

    基体干扰了 建议查看读数图谱 看背景峰与样品峰是否差很多 SPEAK加标 大约估算下基体干扰的范围 然后校正回去 你是不是盲样考核的菠菜粉?

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  • 幸福点点点

    第2楼2013/09/13

    是的,刚做的辽宁局的测量审核,我用消解器消解的,做了两遍,我没有注意看基质干扰,基质干扰怎么校正、求助!非常感谢

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  • 第3楼2013/09/13

    方便留个qq吗?想请教请教您……

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  • huangza

    第5楼2013/09/14

    应助达人

    建议做一个质控样品,是用的微波消解还是?

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  • 幸福点点点

    第6楼2013/09/14

    我用的是消解器消解的,在盲样上做的加标、加的是10毫升硝酸2毫升高氯酸……回收特别差,样品比空白值还低……

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  • huangza

    第7楼2013/09/14

    应助达人

    仪器用的原吸石墨炉?仪器参数还有谱图上传上来看看吧

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  • lyx0625

    第8楼2013/09/17

    这种情况质控样品也没有多大作用,因为基体是不一样的,就像一个是面粉标准样品,一个是茶叶的,同样条件消解完,你去上机测定,面粉的数值是在范围内的,而茶叶很可能不在范围内,不一样的基体完全释放出待测元素的条件不一样的。你可以干法消化试试吧。然后上机前,向进样小瓶中加入一定量已知量标液,看看这个基体对标液的干扰有多大,然后折算回去,但是用于做盲样考核,把握还是不大。

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  • lyx0625

    第9楼2013/09/17

    菠菜粉,进口的,微波消解完,基体干扰就是很大,上次我做的1.1mg/kg ,标准值1.2±0.2mg/kg,供参考吧,不一定是一个标准物质。

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