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地瓜干中EDTA稳定剂的高效液相色谱法检测

  • nphfm2009
    2013/10/01
    光谱
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 摘要:本文利用水提取地瓜干中EDTA稳定剂,加入还原剂使EDTA与铜形成络合物,利用液相色谱仪检测其络合物峰。加入三价铁,使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe络合物,来确证EDTA的存在。该方法定性定量准确,测定过程快速。

    关键词:地瓜干;EDTA稳定剂;高效液相色谱

    乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)是一种强络合剂,它作为食品添加剂的主要用途是稳定性, 防腐剂,抗氧化等作用。其主要原理是食品中金属离子的存在会促使某些食品变质,乙二胺四乙酸二钠能络合溶液中的金属离子,防止金属引起的变色、变质、变浊和维生素C的氧化损失,还能提高油脂的抗氧化性(油脂中的微量金属如铜铁等能促进油脂氧化的作用),用于地瓜干中可保持地瓜干色、香、味,作为地瓜干的稳定剂。

    但是EDTA对人体有害,国家标准GB2760-2011规定地瓜干中的使用量不得超过0.25g/kg, 本文所讲述的用高效液相色谱法检测EDTA是通过检测EDTA的金属络合物EDTA-Fe或EDTA-Cu对EDTA进行测定, 本文通过对EDTA-Cu进行测定,又利用EDTA-Fe络合物的稳定系数高于EDTA-Cu络合物而加入三价铁, 使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe,来确证EDTA的存在。

    材料与方法

    仪器: Agilent1200高效液相色谱仪(配有二极管阵列检测器);超声波清洗器(上海精密科学仪器厂)

    试剂:

    四丁基溴化铵(分析纯)、抗坏血酸(分析纯)、甲醇(色谱纯)、超纯水

    硫酸铜(分析纯):1.60g/100mL;三氯化铁(分析纯)液:1.62 g/100mL;

    EDTA-2Na标准储备液(1000ug/mL);标准工作使用液: 配制0、0.5、10、25、50、100 ug/mL浓度的EDTA标准溶液混匀后于室温环境下放置20~24小时使用。

    样品处理方法

    称取5g样品于50mL具塞试管中, 加入20mL水,超声提取10min, 充分提取后加抗坏血酸20mg和3mL硫酸铜液, 用水定容。 在室温下放置20~24h,用0.45um滤膜过滤, 滤液供液相色谱测定。

    做确证试验时在上述滤液中加入5mL三氯化铁溶液, 放置20min, 液相色谱测定观察特征峰的位置变化。

    仪器条件

    色谱柱:Agilent TC-C18,5um,150mm×4.6mm;

    流动相:A— 0.03mol/L乙酸钠溶液和0.02mol/L四丁基溴化铵水混合液, 用磷酸调节pH= 4;B—甲醇;A:B = 75 :25;

    流速:1.0mL/min,进样量:20uL;柱温:25℃,检测波长:266nm。

    结果与分析

    波长的选择

    用二极管阵列检测器作波长扫描定性试验, 图1 示出了EDTA – Cu 的吸收光谱。

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  • yiyuxiner

    第2楼2013/10/05

    在品牌产品也会出出错的今天,好吧,能自立更生的就自力更生吧,至少少了很多“添加物”

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  • nphfm2009

    第4楼2013/10/07

    应助达人

    不可以的,测铜吗,可是铜是过量的啊

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  • l777511b

    第5楼2014/01/06

    测定EDTA加抗坏血酸酸的目的,还原剂?还原谁?请斑竹解释,谢谢

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  • nphfm2009

    第6楼2014/01/27

    应助达人

    在PH4时,二价铜离子可以同EDTA定量络合,在液相色谱中出现对应的色谱峰,如果存在三价铁离子,由于发生置换反应,高铁离子转化成FeY,释放出游离的Cu2+,故CUY的色谱峰消失,由消失峰的面积可以计算EDTA含量。在标液和试液中加入Vc,目的是消除样品中可能存在的三价铁的影响(标液条件肯定要与试液一致,故也加Vc),保证有足够的铜能将所有EDTA络合而定量出峰。后来加入了足量的三价铁盐,则可以将CuY完全分解,这时的铁盐应该比样液和标液中的Vc多,而不会完全还原。只要还有少量的三价铁存在,就一定能破坏CuY而使峰消失。
    标试液中加入的Vc是消除试液中可能含有的铁的干扰。

    l777511b(l777511b) 发表:测定EDTA加抗坏血酸酸的目的,还原剂?还原谁?请斑竹解释,谢谢

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  • ying0308

    第7楼2014/03/18

    EDTA和EDTA-Cu或者EDTA-Fe有可能在同一个位置出峰吗?

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  • nphfm2009

    第8楼2014/03/18

    应助达人

    不可能的啊

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  • ying0308

    第9楼2014/03/25

    可是我现在的条件就是EDTA原料和EDTA+Fecl3络合物在同一个位置出峰,如果这样我证明EDTA被Fe络合完全是否也可以? 也就是说理论上EDTA、EDTA-Cu 、EDTA-Fe应该分别在不同位置出峰是吗?我觉得他们能产生紫外吸收都是因为EDTA本身,多了一个Fe和Cu,极性变化不大,分离会很难吧?再有请问这个EDTA的检测需要用特殊的色谱柱吗?例如极性嵌入的色谱柱?我们用的就是普通C18

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  • nphfm2009

    第10楼2014/03/26

    应助达人

    我用的是:AgilentTC-C18。
    TC-C18—碳载量为 12%,适用于既有极性又有非极性化合物的混合物分析;对高水相流动相的相容性好,也适用于低有机相比例起始的梯度分析。对于非极性化合物的保留低于 HC-C18。一般开发反相液相色谱方法时,建议首选这款色谱柱。

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