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基线和压力双重波动，想玩儿死我呀？

名字长了容易引起注意

2013/10/31
光谱

液相色谱（LC）

最近一台使用缓冲盐作为流动相的安捷伦1260液相的基线出问题了，波动的厉害。

压力很平稳，就是吸光度的基线波动很大。

当时做实验的时候，也是按照SOP来的，做完实验后用5%~10%的甲醇水冲洗通道及色谱柱2个小时，然后再换成乙腈冲洗保存。而每次做实验前，也都用甲醇水先把乙腈替换掉，才换成流动相平衡色谱柱。按道理讲不应该有什么问题的。但是偏偏还就出问题了。

出现这样的情况，一般还都是考虑没有把色谱柱中的盐冲洗干净，用了大量的甲醇水冲洗了通道，没有见什么效果。

把色谱柱拆卸下来，用烧开然后冷却到50~60℃的蒸馏水冲洗管路，效果能好一些，但是相对于正常情况来说，波动还是偏大了一些。

凑合着用了一下。第二天再开机的时候又出现了情况——不光基线波动，压力也波动了，能达到4bar左右。再用热水冲洗，问题几乎没有改善。

情况越发严重了。

没办法，只能求助厂家了。

给厂家打客服电话。工程师判断的是进口被动阀或者出口被动阀可能出现了粘连。可以找台同样的机器，把这两个部位更换一下，确认是哪个部位到底出的问题。如果确认了故障部件，可以在超声仪中超声一下，是粘连部位分离。

更换了进口被动阀，情况依旧。

更换了出口被动阀，情况依旧。

看来不是这块的原因。

继续求助。

工程师再次判断是样品污染了流通池，让用50%的异丙醇-水溶液冲洗管路一夜。

莫名其妙的，居然真的好了。你知道是什么原因吗？

分
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三人行

第1楼2013/11/01

甲醇水和乙腈混合特容易产生气泡，最后可以保存在甲醇中。

0

zgylucky

第2楼2013/11/01

是不是进样太多，日积月累出问题了，或者是样品中有吸附性很强的物质，把流通池污染了，我们做色素的时候遇见过这样的问题。

0

muyeji

第3楼2013/11/01

用缓冲盐做流动相的话，想要用高比例的水冲柱子，把盐洗脱干净，在用高比例的有机相或纯甲醇冲柱子，最后让主子保存在纯甲醇里面。如果最后老用混合溶剂冲柱子的话，少量的的水相会在柱子里滋生细菌，要用纯甲醇长时间冲洗或用50%的异丙醇水溶液冲洗。进样针也要用纯甲醇多洗几次。

0

wulin321

第4楼2013/11/01

应助达人

仪器的保养很重要

0

coffee8

第5楼2013/11/03

异丙醇有什么特点？如何发挥作用的？

0

houjjun

第6楼2013/11/03

基线波动应该是有压力波动引起的

0

houjjun

第7楼2013/11/03

压力波动，是有流速波动引起的，基线波动根源是由流速波动引起的。泵问题可能性大一些

0

有水有渝

第8楼2013/11/04

应助达人

异丙醇为中等极性溶剂，可以清洗一些平时难溶于甲醇、乙腈的污染物。
coffee8(coffee8) 发表:异丙醇有什么特点？如何发挥作用的？

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Ethon

第9楼2013/11/05

粘性较大，清洗用可以带走脏东西
coffee8(coffee8) 发表:异丙醇有什么特点？如何发挥作用的？

0

Ethon

第10楼2013/11/05

压力也开始波动说明你管道污染物积累了，流通池污染也就正常了

0

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