液相色谱(LC)
xiangxm008
第1楼2013/11/07
1、先换个白头试试2、纯异丙醇冲洗系统3、不行就更换溶剂切换阀
hujiangtao
第2楼2013/11/08
温度对液相没那么大的影响
zhoujin83
第3楼2013/11/08
我以前也有个项目是这样,我当时用的是磷酸水溶液,保留时间也是一直往前移。也没有找到确切的原因,可能是酸 会在色谱柱上聚集,导致流过色谱柱的酸总体上变浓。不知道楼主的样品是否呈碱性,如果是,也有可能是这种原因。
xzy0513
第4楼2013/11/08
延长平衡时间看看。
昵称不存在
第5楼2013/11/09
你样品的出峰时间大概在多少?你把实际样品稀释10倍,然后再进样,同时减小进样体积。连续20针,你观察一下出峰位置。如果出峰前移,用百分之百的乙腈(B通道)冲柱子20分钟,然后流动相平衡20分钟,继续观察出峰位置,如果正常,那就说明是色谱柱的问题,解决的方法就是在方法中设置一个梯度,包含7分钟左右的100乙腈冲洗,最后加上7分钟的平衡即可。
支点
第6楼2013/11/10
是不是没平衡柱子
三人行
第7楼2013/11/10
保留时间重现性不好,可能的原因有哪些?保留时间不重现还会影响到峰面积的重现性,导致实验无法进行。引起这种现象因素很多,建议检查以下几个方面:- 确认流动相是新鲜配置的,比例没有错误。- 确认色谱柱是好的。- 检查一下溶剂瓶里的溶剂过滤器没有长菌,没有被堵塞。- 如果使用梯度洗脱方法,请确认平衡时间足够长。- 仔细观察柱前压的变化,如果压力稳定,就可以判断泵的系统没有问题,请更换新的色谱柱试试。- 如果是压力不稳定,一定会影响保留时间。
lsyecspc
第8楼2013/11/10
温度会影响保留时间,一般一天的最高气温出现在下午2-4点,因为物体升温是有一个过程的。可在室内放一个温度计,观察一下室温变化。样品运行时间不太长的话,相邻两针温度对保留时间的影响可忽略。看您的描述更象是比例阀出问题了,用热水洗一下比例阀试一下。
zhaohua8011
第9楼2013/11/27
反相温度影响不会那么大,多平衡平衡!
Acura08
第10楼2013/11/27
应该是酸溶液在柱子中发生了作用吧,如果是建议洗柱子,楼主解决啦?
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