食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测
山梨酸是一种不饱和脂肪酸,是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂之一,主要抑制霉菌和酵母。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5~10 倍。苯甲酸又称安息香酸,是一种广谱抗微生物试剂,具有抗细菌作用,在酸性环境中,0. 1 %浓度即有抑菌作用。将苯甲酸加入食品中作防腐剂,可有效抑制细菌和真菌生长,从而起到防腐作用。
山梨酸和苯甲酸是最常用的食品添加剂, 被广泛用于食品中。GB2760-2011《食品添加剂使用标准》严格规定食醋中山梨酸和苯甲酸的使用限量都为1.0g/kg。本实验依据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法进行。高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。其特点是:高效,高速,高灵敏度,适应范围宽。
1.仪器设备:
高效液相色谱仪( 兰博配紫外检测器);YWG-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,10μm不锈钢柱);
2.检验样品:食醋
3.高效液相色谱法:
称取5mL样品、
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用氨水调PH约7,加入水定容到50mL,摇匀
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进样10uL试样溶液于高效液相色谱仪中,根据保留时间定性,外标峰面积法定量(色谱条件:紫外检测器YWG-C18柱,波长230nm 流动相:甲醇:0. 02 mol/ L乙酸铵配比为5∶95)
标准品谱图(浓度0.02mg/mL)
标准曲线:
食醋样品谱图
4.
5.结论:
共检验4个样品,山梨酸,苯甲酸检出率100.0%,山梨酸平均值为0.84g/kg,苯甲酸平均值为0.42 g/kg。GB2760-2011《食品添加剂使用标准》严格规定食醋中山梨酸和苯甲酸的使用限量都为1.0g/kg。结果均未超标。