气相色谱(GC)
liangluo1026
第1楼2013/11/21
你那个是溶剂峰,流量是不是太大了,.53的柱子一般在2-5左右吧
lvyaning
第2楼2013/11/21
这个仪器没有用过,不过我用1701色谱柱,岛津GC-201O 程序和你的差不多,甲基对硫磷有峰。没有问题可以检测到。
oranbp
第3楼2013/11/22
搜了下,AT农残1号可以分析有机磷类,0.53的内径也可以,分析方法似乎也没什么问题,就是载气流量有点高按照楼主进样的浓度,且不分流,该出过载的平头峰才对
xdzh130
第4楼2013/11/22
你没有讲你的柱流量,一般1-2ml/min,不分流是正确的。还有,刚开始用FPD时标样浓度可高些,比如直接进100mg/L的甲基对硫磷1ul,若仍没出峰,说明FPD有问题或没调好,应解决直至出峰为止,然后优化FPD条件至最佳,再测试其检测限,这时可以配低浓度标液,比如0.5mg/L(我的瓦里安450GC-PFPD只能测到0.1mg/L的甲基对硫磷),逐渐降低至测不出为止。
安平
第5楼2013/11/22
辛硫磷不好做的。 可以先用其他的有机磷验证一下,确定仪器没有问题为好。比如对硫磷。
雨木霖
第6楼2013/11/22
LZ有没有试过进高浓度的?有没有出峰?
靣筋
第7楼2013/11/22
估计是流量那里把握不了,因为无法监测到仪器内各个流量之前没有用过FPD,不知道如何判断它的检测性能
qqqid
第8楼2013/11/23
感觉柱流量大了,楼主用的是双火焰的FPD,氢气流量75mL/min小了,尾吹气可以不开,因为0.53的柱子流量较大,氢气也兼作尾吹气。
zyl3367898
第9楼2013/11/23
前面的峰是溶剂峰,说明你进的有机磷都没出峰。柱流量3mL/min,可用DB1701(30*0.25*0.25)作有机磷,出峰很好的。
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