阶前尘
第1楼2013/11/29
1,样品前处理。本次尿样放置时间大约1周,致使尿液有些许沉积物,比较浑浊,因此直接稀释进样有点取样不均的问题。因此最终选择的是湿法消解。取5ml尿样至50ml比色管中,再加入5ml硝酸,然后置电热消解仪中,180度消解3.0h,至比色管中剩余少许样液时冷却至室温,加入去离子水定容至25ml。
2,上机检测。
在前言已经说过了,因为尿液中无机盐含量较高,可能会导致TDS偏高,故尝试用高盐基体进样装置(HMI),即要采用稀释气进行气溶胶稀释。HMI是由一套改进的矩管组成,在矩管和雾化室之间插入一路稀释气。通过减少雾化器流量,减少样品气溶胶的含量,但是加入的稀释气维持了进入矩管的总载气流量。由于样品气溶胶的产生大大减少,所以等离子体不会因为过量的样品基体而超载,沉积在锥上的盐分相应减少,故能耐受更高总固体含量的样品。但是因为采用气体稀释了导致灵敏度降低。现在我们以59Co、89Y、205Tl为调谐液,含量为1.0ppb,进行调谐,通过调节载气和稀释气流量来探讨其灵敏度的变化。
调谐
按照表格1的参数进行7次试验
用图形标示出来可能更直观一些
3,结果讨论。
(1)标准曲线
(2)检测结果
(3)讨论
利用 HMI-ICP-MS检测尿液中的重金属是完全可行的,灵敏度也满足要求,而且从检测结果看电焊作业工人尿液中均含有不等量的锰元素,同事也在尿液中检测出Cu、As、Se、Cd、Pb,至于这些元素间有没有相关性,需要进一步的统计分析和对照试验。