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【求助】为何峰面积越来越低 -液相色谱柱后衍生荧光检测做氨基甲酸酯

液相色谱(LC)

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  • 液相色谱柱后衍生荧光检测做氨基甲酸酯为何同一浓度的对照品每3小时间隔进样,发现对照品峰面积越来越低,从原来的15934858,变成10334905。新配了对照品还是不行。因为连续进样了3天,会不会是仪器的原因??仪器也需要休息了啊??
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  • 第1楼2013/11/28

    忘了说了用的是waters柱后衍生器和荧光检测器。。waters的柱后衍生器只有一个设置温度的地方。。不知道为何有的文章中提到水解温度100度而衍生化温度35度。。不知道如何控制的了。我们设置的温度是80度,因为标准100度做不出来,不出峰。80度就挺好的了。峰型也好。就是峰面积越来越小。。。回不去了一样。

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  • cminzhen

    第2楼2013/11/28

    有时候碰到浓度小幅度降低很正常,但是你这个太大了,是否可以同步分析下之前的样品,看看样品含量有没有变化?

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  • anny_ll

    第3楼2013/11/28

    新开了农业部对照品,新配对照品,还是不行啊。就是一直缓慢的下降。会不会是opa的原因啊??我中间新配了opa。。不过同一批opa它还是缓慢下降啊。。

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  • 千层峰

    第4楼2013/11/30

    会否是在缓慢分解了?

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  • doczheng

    第5楼2013/11/30

    会否衍生温度太高了对标品的稳定有影响

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  • wangdali

    第6楼2013/12/02

    衍生试剂会慢慢失效的

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  • liangliang0128

    第7楼2013/12/04

    样品降解了

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  • 瀚海

    第8楼2014/01/22

    楼主说的100℃柱后温度设置时美瑞泰克的柱后衍生仪,waters的虽然没用过,但是温度设置很重要,另外衍生试剂最好现配现用,超过一个星期建议更新。

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  • rainbow5310

    第9楼2014/02/11

    也有可能是荧光的检测池被污染了,把柱子卸下来,用纯水冲冲。。。

    anny_ll(anny_ll) 发表:液相色谱柱后衍生荧光检测做氨基甲酸酯为何同一浓度的对照品每3小时间隔进样,发现对照品峰面积越来越低,从原来的15934858,变成10334905。新配了对照品还是不行。因为连续进样了3天,会不会是仪器的原因??仪器也需要休息了啊??

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  • 三人行

    第10楼2014/02/16

    衍生不彻底导致的。

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