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微波消解ICP-MS测定茶叶中铬含量的测定

  • nphfm2009
    2013/12/11
    光谱
    • 私聊

食品常规理化分析

  • 微波消解ICP-MS测定茶叶中铬含量的测定

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

    摘要：本文讲述了用微波消解ICP-MS测定茶叶中的铬含量，选择测定同位素52Cr与53Cr，其结果出现了差异，及52Cr与53Cr测定结果出现差异的原因及解决方法，经过校正后，52Cr与53Cr测定结果满足了一致性的要求。

    关键词：ICP-MS；铬；结果差异；解决方法；

    1 仪器与试剂

    ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al204电子分析天平；马弗炉；电热板；

    超纯水；硝酸（默克级）；过氧化氢（优级纯）；钪内标液（1000mg/L）；Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525，100mL，10%硝酸介质，内含：100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi）；铬标液（1000mg/L：国家标准物质研究中心，GSB 04-1723-2004）；使用时将以铬标液稀释成0，10，20，30，40，50ng/mL的标准系列工作使用液；优级纯盐酸；分析纯高氯酸酸；若干份粉碎好的茶叶样品。
    2 实验方法

    2.1 微波消解法

    称取0.5g粉碎好的茶叶样品，加5mL的默克硝酸，放置过夜，加入2mL优级纯的过氧化氢，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止，定容至25mL， 上机待测。同时进行空白试验。

    微波消解程序及ICP-MS仪器工作参数见表1。




    3 实验测定结果

    考虑到干法灰化过程中，有加入盐酸，引入了Cl，37Cl16O会干扰53Cr的测定，而微波消解时，残留的C与氩40Ar12C干扰52Cr的测定，但是40Ar12C干扰52Cr的几率要远大于37Cl16O会干扰53Cr（因为Ar40的自然丰度为99.6%，而37Cl的自然丰度为24.47%），故特意选用干法灰化来测定比较下52Cr与53Cr的结果， 看下开碰撞反应池条件下多原子离子的干扰是否可以得以消除, 如果多原子离子的干扰不能得以消除的话，正常的话,应该是53Cr与52Cr的高，可是52Cr与53Cr结果的差异并不是这样的,见下图1。



    从图1可以看出：有的样品52Cr与53Cr的结果相符,有的样品52Cr比53Cr高, 有的样品52Cr比53Cr低, 故52Cr与53Cr的差异不是由于多原子离子干扰所造成的质谱干扰所产生的, ICP-MS仪器在表3、表4的工作参数条件下可以使多原子离子干扰得以消除。

    从图1的Bkgnd、CalBlk的CPS值可以看出： 该工作曲线系列的Bkgnd污染过重,致使CalBlk的CPS值为负数了。Agilent的软件中： CalBlk、CalStd、Sample 等都要减去 Bkgnd 的计数。且Bkgnd、CalBlk同为 2% 稀硝酸。CalBlk 需要减去 Bkgnd的 CPS计数，再参与工作曲线。 FQBlk 为流程空白浓度。Sample浓度 减去 FQBlk浓度，才是样品的检测浓度。

    将Bkgnd更换成刚制得的18.2MΩ的超纯水, CalBlk用2%硝酸来分析系列的工作曲线及样品的52Cr与53Cr，结果见图2。



    4 不同前处理方法的测定结果比较

    用质控样茶叶（GBW10016）作为测试用的样品，检查下不同前处理方法测茶叶中的铬的测定结果是否与证书值相符合,见图3。



    5 结论

    经过图1与图2的比较可以看出： Bkgnd背景空白对工作曲线与样品的测定数据的重要性。工作中，很多时候会偷懒，一直跟工作系列的标准使用液一样重复使用，而Bkgnd比起工作系列的标准使用液来说又更容易受污染，且Bkgnd最好用新鲜刚制成的超纯水，而CalBlk才是使用2%的硝酸。

    微波消解、干法灰化、湿法消解这三种前处理方法处理茶叶中的铬，均可以满足茶叶中的铬的测定要求。优化碰撞反应池的工作参数，可以将多原子离子对测定同位素的质谱干扰得以消除。




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  • 该帖子已被版主-kather加10积分，加2经验;加分理由:原创作品
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    +关注 私聊

  • 快乐

    第1楼2013/12/31

    应助达人

    没想到盐酸、微波消解样品，会有这么多的干扰

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2014/01/03

    应助达人

    字太小了，看起来费劲。

0
    +关注 私聊

  • yxhshu

    第3楼2014/11/04

    有没有对比std和cct 模式Cr测定结果差距

0
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