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关于热解析做苯系物 加标回收的做法

气相色谱(GC)

  • 做完曲线,做完样品,郁闷怎么做加标回收,(如果用国标的方法,二硫化碳解析的做法,将苯系物解析出来,然后加标,这样做的吧)那我这热解析咋办?我的样品采集在解析管理,回来就直接放解析仪里,自动进气相色谱了,我的加标怎么弄?直接在样品吸附管里打入我要加的标,然后直接测吗?



    还有,如果上面给了个盲样来考核,盲样应该是液体的,浓度是172μg/mL,只有2mL,我怎么用盲样来做样品加标啊。进样都是1μL的话,我是吸0.5μL的盲样,再吸0.5μL的加标样,一起是1μL,然后进样检测。。。这样做好像不妥吧?不明白这种液体体积小的样品怎么做加标回收?
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  • 1518xj

    第1楼2013/12/26

    TDS的QC方式一般采用以下两种:
    一是解析率实验:在老化好的解析管中直接加入液体标准品,然后上机,计算解析率。需要相应的点管设备。
    二是回收率实验:在Tedlar bag中加入一定量的液体标准品,然后在一定温度下使其全部气化(一般是60°C),然后用tube采集bag里面的标准气体,采集条件按照样品采集的条件。上机计算回收率。

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  • 1518xj

    第2楼2013/12/26

    另外,TDS相关的方法,考核怎么会用液体呢?

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  • 多多520

    第3楼2013/12/27

    您说的跟我指的是一个实验么?

    我是用热解析做苯系物的,用的是固体吸附,热脱附-气相色谱法,但我做标准曲线的时候,还是用的液体标准啊,将液体打在解析管上,进热解析仪解析进气相里去。。。。采集的空气样品收集在解析管里,直接解析进气相。。。

    来考核的盲样肯定是液体盲样额,就是那个甲醇中7种混合苯系物的标准样品。。。我拿来直接进一针在解析管里的那种。

    我问的是,我采集的空气样品如何做加标回收试验?送来考核的盲样,我如何做加标回收试验?

    1518xj(1518xj) 发表:另外,TDS相关的方法,考核怎么会用液体呢?

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  • 1518xj

    第4楼2013/12/27

    你们的盲样是这样的啊?呵呵

    你那不叫盲样考核,最多叫测量审核。

    你用的是Tenax还是活性碳管?

    TDS方法是可以不做样品回收率实验室的,也是做不了的。

    不过你的测量审核是可以做加标实验,把你的“盲样”加入一定量的标准品,比如Toluene-D8,然后注射到你的Tube中,解析,计算Toluene-D8的回收率。

    多多520(v2815836) 发表:您说的跟我指的是一个实验么?

    我是用热解析做苯系物的,用的是固体吸附,热脱附-气相色谱法,但我做标准曲线的时候,还是用的液体标准啊,将液体打在解析管上,进热解析仪解析进气相里去。。。。采集的空气样品收集在解析管里,直接解析进气相。。。

    来考核的盲样肯定是液体盲样额,就是那个甲醇中7种混合苯系物的标准样品。。。我拿来直接进一针在解析管里的那种。

    我问的是,我采集的空气样品如何做加标回收试验?送来考核的盲样,我如何做加标回收试验?

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  • KingDz

    第5楼2013/12/30

    你用的是什么型号热脱附? 全自动热脱附吗? 有的仪器本身带有内标阀,可以通过内标阀直接加标气。 如果没有,那么可以在采样管上直接加液标,然后解析分析啊。

    盲样为什么要加标?你加标的目的是什么? 

    多多520(v2815836) 发表:做完曲线,做完样品,郁闷怎么做加标回收,(如果用国标的方法,二硫化碳解析的做法,将苯系物解析出来,然后加标,这样做的吧)那我这热解析咋办?我的样品采集在解析管理,回来就直接放解析仪里,自动进气相色谱了,我的加标怎么弄?直接在样品吸附管里打入我要加的标,然后直接测吗?



    还有,如果上面给了个盲样来考核,盲样应该是液体的,浓度是172μg/mL,只有2mL,我怎么用盲样来做样品加标啊。进样都是1μL的话,我是吸0.5μL的盲样,再吸0.5μL的加标样,一起是1μL,然后进样检测。。。这样做好像不妥吧?不明白这种液体体积小的样品怎么做加标回收?

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  • 金月

    第6楼2013/12/30

    这么专业的问题还是转到专业版块讨论效果更好些。

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  • 雨木霖

    第7楼2013/12/30

    如果盲样来的是液体,甲醇中的苯系物之类,
    那么果断不用热解吸仪,直接进样1ul。
    曲线也用标液直接进样的那种,这样直接就能作准。

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  • 多多520

    第8楼2013/12/30

    是的应对盲样的话,我也这样做的,但是我这不是要做什么AQC实验过程么,给过来审核的老师们看的,其中就有一项是气相苯系物加标回收率实验。。。不能不做吧?

    雨木霖(mickeylin) 发表:如果盲样来的是液体,甲醇中的苯系物之类,
    那么果断不用热解吸仪,直接进样1ul。
    曲线也用标液直接进样的那种,这样直接就能作准。

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  • 多多520

    第9楼2013/12/30

    我用的一次热解析,没有带加标阀,在采样管上直接加标液的话,不就等于把标准液体放到解析管中解析出结果,而没有把这个加标体现到:此标是加到样品中测试的了?。

    KingDz(nerd) 发表:你用的是什么型号热脱附? 全自动热脱附吗? 有的仪器本身带有内标阀,可以通过内标阀直接加标气。 如果没有,那么可以在采样管上直接加液标,然后解析分析啊。

    盲样为什么要加标?你加标的目的是什么? 

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  • 雨木霖

    第10楼2013/12/30

    这个要加在样品里。

    多多520(v2815836) 发表:是的应对盲样的话,我也这样做的,但是我这不是要做什么AQC实验过程么,给过来审核的老师们看的,其中就有一项是气相苯系物加标回收率实验。。。不能不做吧?

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